【摘要】：分別以硝基C酸和鄰硝基氯苯為原料,采用催化加氫的方法,合成了CLT酸和DHB,考察了反應(yīng)溫度、攪拌轉(zhuǎn)速、氫氣壓力、反應(yīng)溶劑、催化劑用量、助劑加入量對(duì)反應(yīng)的影響,得到了反應(yīng)的最優(yōu)工藝條件。以載體表面含氧基團(tuán)和孔道結(jié)構(gòu)為篩選依據(jù),從多種商品化活性炭中篩選出了最適合的作為催化劑載體的活性炭,并采用硝酸對(duì)載體進(jìn)行預(yù)處理以增加載體表面含氧基團(tuán)。采用浸漬法吸附氯鉑酸,在高溫下通過氫氣還原得到了活性炭負(fù)載的鉑催化劑,該催化劑在CLT酸和DHB加氫合成中有較高的活性和選擇性。考察了不同活性炭載體、硝酸用量、還原溫度等條件對(duì)催化劑性能的影響。采用SEM、TEM、ICP等手段,發(fā)現(xiàn)催化劑失活的原因是:反應(yīng)中產(chǎn)生的有機(jī)雜質(zhì)導(dǎo)致催化劑孔道堵塞,活性位點(diǎn)被覆蓋。在90℃的條件下,采用甲苯和DMF對(duì)失活的催化劑進(jìn)行洗滌再生。經(jīng)再生后,催化劑的性能與新鮮催化劑無明顯差異。
【圖文】：

氫氧化鈉 96%分析純 萊陽(yáng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠鹽酸 99.8%分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑硫酸 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑2，3-二氯-1,4 萘醌 36.5%分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑普通氫氣 36%化學(xué)純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑甲醇 ＞99%工業(yè)品 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑甲苯 99.5%分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑十二烷基苯磺酸鈉 90%化學(xué)純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑正丁醇 99%分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑四丁基溴化銨 AR 天津博迪化工 實(shí)驗(yàn)部分1 加氫實(shí)驗(yàn)

采用反相高效液相色譜法對(duì)加氫液進(jìn)行分析，采用外標(biāo)法定量，保留時(shí)間定性根據(jù) GB/T23670-2009，液相色譜分析條件如表 2-3：表 2-3 色譜分析條件Table.2-3 Chromatographic analysis conditions分析條件 設(shè)定值色譜柱 VP-ODS，Φ4.6*250mm，，5μm流動(dòng)相 V（甲醇）:V(水)=0.45:0.3離子對(duì) 1.5g/L 四丁基溴化銨柱溫 35℃檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm流速 0.75mL/min進(jìn)樣量 20μL在上述條件下的譜圖分析結(jié)果如圖 2-2 所示，體系中各組分分離狀況良好，峰型規(guī)整，這就表明本實(shí)驗(yàn)所選的色譜柱和色譜分析條件能夠很好的適用于硝基 C 酸液相催化加氫合成 CLT 酸體系的定性和定量分析。
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ203

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本文編號(hào)：2689180