【摘要】：使用木質(zhì)素為原料,來(lái)合成公路建設(shè)和養(yǎng)護(hù)用的瀝青乳化劑具有瀝青乳化劑生產(chǎn)成本低廉,原料易于獲得來(lái)源廣泛,以及具有合成工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。研究利用木質(zhì)素為原料合成木質(zhì)素胺類瀝青乳化劑的新工藝,可為木質(zhì)素的綜合利用開辟新技術(shù)途徑,這樣可極大地降低造紙黑液帶來(lái)的嚴(yán)重環(huán)境污染問(wèn)題,該研究意義符合我國(guó)大力提倡的循環(huán)經(jīng)濟(jì)、資源有效綜合利用和節(jié)能環(huán)保的方針政策。在本研究論文中,首先,提出了三種改性木質(zhì)素胺型瀝青乳化劑的合成技術(shù)路線及合成方法,對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)率的諸多影響因素進(jìn)行了深入的研究和探討分析,采用紅外光譜(或稱為靜態(tài)FTIR)對(duì)所合成產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征和結(jié)構(gòu)解析,采用梅特勒-托利多(Mettler Toledo)公司的React IR 4000型在線紅外分析系統(tǒng)(或稱為動(dòng)態(tài)FTIR,或on-line FTIR)進(jìn)行了合成過(guò)程檢測(cè)分析。其次,本研究論文進(jìn)一步對(duì)這3種乳化劑進(jìn)行改性,由此得到了9種新型木質(zhì)素胺型瀝青乳化劑。第三,同時(shí)也進(jìn)行了乳化拌和性能測(cè)試。1.瀝青乳化劑的制備(1)采用木質(zhì)素(lignin)、β-羥乙基乙二胺(HEED)、氫氧化鈉(NaOH)和甲醛(HCHO)為合成反應(yīng)的原材料,合成制備出一種新型陽(yáng)離子改性木質(zhì)素胺瀝青乳化劑(定義為目標(biāo)產(chǎn)物a)。其最佳合成工藝條件為:木質(zhì)素的加料量為20.0g,β-羥乙基乙二胺(HEED)的加料量為0.1mol,氫氧化鈉(NaOH)的加料量(p)為0.43g,甲醛(HCHO)與β-羥乙基乙二胺(HEED)的摩爾比值(n)為3.16,反應(yīng)溫度控制在80℃,反應(yīng)時(shí)間取3h。該條件下的反應(yīng)產(chǎn)率為39.54%。(2)采用木質(zhì)素(lignin)、二乙烯三胺(DETA)、氫氧化鈉(NaOH)和甲醛(HCHO)為合成反應(yīng)的原材料,合成制備出一種新型陽(yáng)離子改性木質(zhì)素胺瀝青乳化劑(定義為目標(biāo)產(chǎn)物b)。其最佳合成工藝條件為:木質(zhì)素的加料量為20.0g,二乙烯三胺(DETA)的加料量為0.lmol,氫氧化鈉(NaOH)的加料量(p)為0.43g,甲醛(HCHO)與二乙烯三胺(DETA)的摩爾比值(n)為2.00,反應(yīng)溫度控制在80℃,反應(yīng)時(shí)間取2.5h。該條件下的反應(yīng)產(chǎn)率為56.03%。(3)采用木質(zhì)素(lignin)、N-氨乙基哌嗪(AEP)、氫氧化鈉(NaOH)和甲醛(HCHO)為合成反應(yīng)的原材料,合成制備出了氨乙基哌嗪(AEP)/甲醛(HCHO)改性木質(zhì)素胺(定義為目標(biāo)產(chǎn)物c)。(4)以木質(zhì)素(lignin)、氫氧化鈉(NaOH)、二乙烯三胺(DETA)、N-氨乙基哌嗅(AEP)、β-羥乙基乙二胺(HEED)、甲醛(HCHO)、丙烯酸(CH2=CHCOOH)、三甲胺[N(CH3)3]水溶液(或三乙胺,或三乙醇胺水溶液)、工業(yè)鹽酸(HC1)、環(huán)氧氯丙烷(ECH)為制備合成反應(yīng)的基礎(chǔ)原材料,制備合成出了九種新型改性木質(zhì)素胺瀝青乳化劑(定義為目標(biāo)產(chǎn)物A、B、C、D、E、F、G、H和J)。2.結(jié)構(gòu)表征采用靜態(tài)FTIR對(duì)所合成制備的改性木質(zhì)素胺瀝青乳化劑(目標(biāo)產(chǎn)物a、b和c,以及目標(biāo)產(chǎn)物A、B、C、D、E、F、G、H和J)的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析鑒定和表征。利用動(dòng)態(tài)FTIR對(duì)該合成反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了動(dòng)態(tài)在線追蹤測(cè)試與分析,測(cè)試過(guò)程中檢測(cè)到了中間產(chǎn)物的生成信息,并通過(guò)結(jié)合相關(guān)的分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),由此推斷出較為合理的反應(yīng)機(jī)理。3.拌和性能(1)經(jīng)進(jìn)行瀝青的乳化實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明合成制備的改性木質(zhì)素胺瀝青乳化劑(目標(biāo)產(chǎn)物a、b和c,以及目標(biāo)產(chǎn)物A、B、C、D、E、F、G、H和J)對(duì)瀝青具有很好的乳化效果,由此制備的乳化瀝青乳液其儲(chǔ)存穩(wěn)定性良好;經(jīng)與石料的拌和試驗(yàn),表明該改性木質(zhì)素胺(目標(biāo)產(chǎn)物a、b和c,以及目標(biāo)產(chǎn)物A、B、C、D、E、F、G、H和J)為快裂或中裂型瀝青乳化劑產(chǎn)品,該類改性木質(zhì)素胺產(chǎn)品在公路建設(shè)和養(yǎng)護(hù)工程粘層油和碎石封層施工中有潛在的應(yīng)用價(jià)值和前景。(2)通過(guò)不同瀝青乳化劑的可拌和時(shí)間的測(cè)定,探討了進(jìn)一步合成改性對(duì)瀝青乳化劑制備的乳化瀝青乳液可拌和時(shí)間的影響規(guī)律。
【圖文】：

再將２０．８邋ｇＰ－羥乙基乙二胺（ＨＥＥＤ）加入。將在線紅外分析系統(tǒng)（ｏｎ－ｌｉｎｅ逡逑ＦＴＩＲ）的檢測(cè)探針置于反應(yīng)液中，再啟動(dòng)計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)采集實(shí)驗(yàn)程序設(shè)置儀器的逡逑參數(shù)，，首先開始采集記錄在線紅外譜圖２個(gè)。此后，由滴液漏斗開始滴加１８．６邋ｇ逡逑甲醛（ＨＣＨＯ）水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３７％），在反應(yīng)溫度為７０°Ｃ的條件下攪拌反應(yīng)５逡逑小時(shí)。實(shí)驗(yàn)期間，控制計(jì)算機(jī)軟件不斷采集和儲(chǔ)存在線紅外實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。逡逑１７逡逑

再將２０．８邋ｇＰ－羥乙基乙二胺（ＨＥＥＤ）加入。將在線紅外分析系統(tǒng)（ｏｎ－ｌｉｎｅ逡逑ＦＴＩＲ）的檢測(cè)探針置于反應(yīng)液中，再啟動(dòng)計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)采集實(shí)驗(yàn)程序設(shè)置儀器的逡逑參數(shù)，首先開始采集記錄在線紅外譜圖２個(gè)。此后，由滴液漏斗開始滴加１８．６邋ｇ逡逑甲醛（ＨＣＨＯ）水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３７％），在反應(yīng)溫度為７０°Ｃ的條件下攪拌反應(yīng)５逡逑小時(shí)。實(shí)驗(yàn)期間，控制計(jì)算機(jī)軟件不斷采集和儲(chǔ)存在線紅外實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。逡逑１７逡逑
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.33;TQ317

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本文編號(hào)：2617158