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偕胺肟基聚丙烯腈纖維的制備及其對鈾酰離子吸附性能的研究

發(fā)布時間:2020-12-24 20:24
  伴隨著核工業(yè)的發(fā)展,從海水中提取鈾資源,處理工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的含鈾廢水愈發(fā)重要。該論文的研究目的是處理鈾濃度在100μg/L左右的工業(yè)廢水,將其中鈾濃度降低至10μg/L以下,實驗中通過非均相法用聚丙烯腈纖維(PAN纖維)合成了適用的偕胺肟化聚丙烯腈纖維(PAO纖維)。利用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、熱失重分析(TGA)、掃描電子顯微鏡+能量色散譜(SEM+EDS)、X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)等手段對改性前后和吸附了鈾酰的材料加以表征,隨后進行了一系列吸附和脫附性能的探究實驗,最后就所合成纖維材料對鈾酰離子吸附過程進行了動力學(xué)和熱力學(xué)的擬合分析。本論文首先探究了材料適宜改性的溫度條件。實驗中發(fā)現(xiàn)改性溫度過高會使纖維嚴重縮聚,過低則改性反應(yīng)進行的非常緩慢,最終確定改性溫度為323K。通過反應(yīng)前后FT-IR吸收峰的變化情況和XPS的結(jié)果驗證了腈基偕胺肟化的反應(yīng)過程。實驗探究了吸附劑用量,溶液pH,吸附時間,吸附溫度,初始鈾溶液濃度對吸附結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)PAO纖維在pH 5時對鈾酰的吸附結(jié)果最佳,吸附效果隨溫度的升高而變好。PAO纖維對100μg/L左右鈾溶液的吸附... 

【文章來源】:哈爾濱工程大學(xué)黑龍江省 211工程院校

【文章頁數(shù)】:71 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

偕胺肟基聚丙烯腈纖維的制備及其對鈾酰離子吸附性能的研究


溶液中重金屬離子去除方法一覽表

示意圖,反應(yīng)過程,示意圖,纖維


度的探究性實驗則選擇相應(yīng)的溫度進行實驗);4. 偕胺肟化反應(yīng)結(jié)束后過濾得到纖維,并用去離子水和無水乙醇先后交替洗滌各3 次;5. 將過濾洗滌后的纖維置于 323K 的鼓風干燥箱中干燥 2h 后即可得到 PAO 纖維。為了讓腈基轉(zhuǎn)化率足夠高,增大 PAO 纖維中偕胺肟基團的密度以提高對鈾的吸附能力,又要避免因過分改性導(dǎo)致反應(yīng)后的纖維縮聚嚴重大幅度降低其比表面積而無法用作吸附材料,腈基與羥胺的摩爾比選用了 1:1。其中腈基物質(zhì)的量含量按單體丙烯腈的相對分子質(zhì)量進行計算。在第 1 步操作中要注意確保碳酸鈉與鹽酸的中和反應(yīng)完全再進行接下來的操作,否則在后續(xù)的實驗過程中碳酸鈉與鹽酸繼續(xù)反應(yīng)會產(chǎn)生二氧化碳氣泡。氣泡附著在纖維表面上不利于纖維接觸改性液發(fā)生反應(yīng),而且密封的具塞錐形瓶內(nèi)產(chǎn)生氣體,壓強增大,非常容易影響錐形瓶的密封性導(dǎo)致瓶中反應(yīng)受到外界污染。在第 2 步操作中務(wù)必緩慢加入乙醇并加以攪拌,如果迅速加入大量乙醇會使局部乙醇濃度過高造成羥胺的析出。已經(jīng)溶解了的羥胺一旦析出將不會再被溶解。反應(yīng)得到的纖維呈淡黃色,相比 PAN 纖維更加細碎,韌性和機械強度也更低。

對比圖,纖維,對比圖,形貌


第 2 章 實驗方案l/L、0.1mol/L、0.01mol/L 這 4 種濃度的溶液,DL-天冬氨酸因其溶解度的 0.01mol/L 的溶液,其余試劑均準備了上述 5 個濃度水平的溶液。對脫附的探究實驗中,脫附時間都選擇了 2h。從中選出 2h 內(nèi)對鈾酰脫附率較高后續(xù)脫附速率的探究實驗。脫附率的計算公式如下:=··× 100%

【參考文獻】:
期刊論文
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碩士論文
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[3]偕胺肟基聚丙烯腈纖維的制備及其對鈾酰和競爭離子吸附性能研究[D]. 趙歡歡.中國科學(xué)院研究生院(上海應(yīng)用物理研究所) 2015
[4]胺基材料吸附脫附鈾酰離子性能研究[D]. 遲洪影.中國科學(xué)院研究生院(上海應(yīng)用物理研究所) 2014
[5]螯合電極的制備及其對海水中鈾的原生態(tài)可控吸脫附[D]. 楊金鳳.青島科技大學(xué) 2006



本文編號:2936260

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