建立了親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HILIC-MS/MS)檢測漁用配合飼料中左旋肉堿含量的方法。樣品用超純水超聲提取,提取液稀釋后經(jīng)HILIC色譜柱分離,以乙腈和乙酸銨(含0.15%甲酸)溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式掃描,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,左旋肉堿在0.2～100 ng/mL范圍線性良好(r>0.999);檢出限0.5μg/kg,定量限1.5μg/kg。在20、50和100 mg/kg添加水平下,回收率為75.2%～111%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.4%～9.9%(n=6)。該方法前處理簡單、快速,定性定量準(zhǔn)確,適合于漁用配合飼料中左旋肉堿的準(zhǔn)確定性定量。

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圖1左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ng/mL)的HILIC-MS/MS譜圖

實(shí)驗(yàn)中考察了甲醇和水、乙腈和水、乙腈和乙酸銨溶液(含V/V0.15%甲酸)作為流動(dòng)相時(shí)左旋肉堿在HypersilGOLDHILIC色譜柱的洗脫分離情況。結(jié)果表明:使用甲醇和水作為流動(dòng)相洗脫時(shí),保留時(shí)間0.27min,峰形擴(kuò)散嚴(yán)重,響應(yīng)很低;使用乙腈和和水作為流動(dòng)相洗脫時(shí),保....

圖2實(shí)際樣品的HILIC-MS/MS譜圖

本研究建立了親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定漁用配合飼料中左旋肉堿的分析方法。該方法前處理簡單,精密度高、定性定量準(zhǔn)確,適合于漁用配合飼料中左旋肉堿的準(zhǔn)確定性定量。

本文編號：3939083