水產品及漁用飼料中11種氨基糖苷類藥物超高效液相色譜—串聯(lián)質譜檢測方法的建立及應用
發(fā)布時間:2023-05-20 09:21
氨基糖苷類藥物(AGs)是一類廣譜殺菌型抗生素,能夠促進動物的生長發(fā)育且能防治動物性疾病,在養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應用。但過量的AGs具有耳毒性、腎毒性等毒副作用,若人類長期食用AGs殘留超標的動物源性食品將產生抗生素耐藥性,甚至可能造成器官永久性傷害,因此準確檢測食品中AGs殘留極為重要。目前有關AGs殘留檢測方法的研究主要集中在蜂蜜、牛奶、動物內臟和肌肉等方面,針對水產品基質的研究較少,且存在測定種類單一,測定方法靈敏度不高和通用性不強、不能實現(xiàn)多種AGs同時測定等問題。因此,為實現(xiàn)水產品中多種AGs同時監(jiān)管,全面控制違法用藥的行為,開發(fā)水產品中AGs多殘留同時測定的檢測技術勢在必行。同時,從藥物殘留來源控制角度分析,AGs在飼料中的添加也應得到監(jiān)管,因此建立簡便高效的漁用飼料中AGs檢測方法也具有十分重要的現(xiàn)實意義。AGs的檢測方法主要有微生物法、免疫分析法、儀器分析法。其中儀器分析法中液質聯(lián)用(LC-MS/MS)技術由于其抗背景干擾能力強、靈敏度高,在確證性分析中占有非常重要的地位。本文采用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜(UPLC-MS/MS),建立了水產品及漁用飼料中11種AGs(巴龍霉素...
【文章頁數(shù)】:86 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 引言
1.1 氨基糖苷類化合物概述
1.2 國內外研究現(xiàn)狀
1.3 氨基糖苷類藥物殘留檢測技術
1.3.1 氨基糖苷殘留分析的樣品前處理方法
1.3.1.1 液-液萃取法
1.3.1.2 固相萃取法
1.3.2 動物源食品中AGs殘留檢測方法
1.3.2.1 微生物法
1.3.2.2 免疫分析法
1.3.2.3 儀器分析法
1.4 選題的目的意義及工作內容
第二章 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時檢測水產品中11種氨基糖苷類藥物殘留的研究
2.1 前言
2.2 材料與方法
2.2.1 儀器與材料
2.2.2 標準品與試劑
2.2.2.1 標準品
2.2.2.2 試劑
2.2.2.3 標準溶液的配制
2.2.2.4 提取液的配制
2.2.2.5 洗脫液的配制
2.2.2.6 復溶溶液的配制
2.2.3 樣品前處理
2.2.3.1 樣品制備
2.2.3.2 提取
2.2.3.3 凈化
2.2.4 儀器分析條件
2.2.4.1 液相色譜分析條件
2.2.4.2 質譜分析條件
2.3 結果與分析
2.3.1 液相色譜-質譜分析條件的研究
2.3.1.1 色譜柱的選擇
2.3.1.2 流動相的優(yōu)化
2.3.1.3 質譜分析條件的優(yōu)化
2.3.2 樣品前處理方法的研究
2.3.2.1 固相萃取柱的選擇
2.3.2.2 上樣溶液pH值的優(yōu)化
2.3.2.3 洗脫條件的優(yōu)化
2.3.3 基質效應的研究
2.3.4 方法有效性評價
2.3.4.1 方法線性范圍
2.3.4.2 方法定量限與檢出限
2.3.4.3 方法回收率與精密度
2.3.5 使用本方法的注意事項
2.3.5.1 試劑
2.3.5.2 分析條件
2.3.5.3 前處理方法
2.4 本章小結
第三章 漁用飼料中11種氨基糖苷類藥物同時檢測的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜方法建立
3.1 前言
3.2 材料與方法
3.2.1 儀器與材料
3.2.2 標準品與試劑
3.2.2.1 標準品
3.2.2.2 試劑
3.2.2.3 標準溶液的配制
3.2.2.4 樣品來源
3.2.3 樣品前處理
3.2.3.1 提取
3.2.3.2 凈化
3.2.4 儀器分析條件
3.2.4.1 液相色譜分析條件
3.2.4.2 質譜分析條件
3.3 結果與分析
3.3.1 液相色譜-質譜分析條件的研究
3.3.2 樣品前處理方法的研究
3.3.2.1 提取液的選擇
3.3.2.2 固相萃取柱的選擇
3.3.2.3 固相萃取上樣條件的優(yōu)化
3.3.3 基質效應的研究
3.3.4 方法有效性評價
3.3.4.1 方法線性范圍
3.3.4.2 方法定量限與檢出限
3.3.4.3 方法回收率與精密度
3.4 本章小結
第四章 養(yǎng)殖水產品及漁用飼料中氨基糖苷類藥物含量調查
4.1 前言
4.2 材料與方法
4.2.1 儀器與材料
4.2.2 樣品采集
4.2.3 樣品制備
4.2.4 檢測方法及定性原則
4.3 結果與分析
4.4 本章小結
第五章 結論
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表的論文目錄
本文編號:3820858
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【學位級別】:碩士
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摘要
ABSTRACT
第一章 引言
1.1 氨基糖苷類化合物概述
1.2 國內外研究現(xiàn)狀
1.3 氨基糖苷類藥物殘留檢測技術
1.3.1 氨基糖苷殘留分析的樣品前處理方法
1.3.1.1 液-液萃取法
1.3.1.2 固相萃取法
1.3.2 動物源食品中AGs殘留檢測方法
1.3.2.1 微生物法
1.3.2.2 免疫分析法
1.3.2.3 儀器分析法
1.4 選題的目的意義及工作內容
第二章 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時檢測水產品中11種氨基糖苷類藥物殘留的研究
2.1 前言
2.2 材料與方法
2.2.1 儀器與材料
2.2.2 標準品與試劑
2.2.2.1 標準品
2.2.2.2 試劑
2.2.2.3 標準溶液的配制
2.2.2.4 提取液的配制
2.2.2.5 洗脫液的配制
2.2.2.6 復溶溶液的配制
2.2.3 樣品前處理
2.2.3.1 樣品制備
2.2.3.2 提取
2.2.3.3 凈化
2.2.4 儀器分析條件
2.2.4.1 液相色譜分析條件
2.2.4.2 質譜分析條件
2.3 結果與分析
2.3.1 液相色譜-質譜分析條件的研究
2.3.1.1 色譜柱的選擇
2.3.1.2 流動相的優(yōu)化
2.3.1.3 質譜分析條件的優(yōu)化
2.3.2 樣品前處理方法的研究
2.3.2.1 固相萃取柱的選擇
2.3.2.2 上樣溶液pH值的優(yōu)化
2.3.2.3 洗脫條件的優(yōu)化
2.3.3 基質效應的研究
2.3.4 方法有效性評價
2.3.4.1 方法線性范圍
2.3.4.2 方法定量限與檢出限
2.3.4.3 方法回收率與精密度
2.3.5 使用本方法的注意事項
2.3.5.1 試劑
2.3.5.2 分析條件
2.3.5.3 前處理方法
2.4 本章小結
第三章 漁用飼料中11種氨基糖苷類藥物同時檢測的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜方法建立
3.1 前言
3.2 材料與方法
3.2.1 儀器與材料
3.2.2 標準品與試劑
3.2.2.1 標準品
3.2.2.2 試劑
3.2.2.3 標準溶液的配制
3.2.2.4 樣品來源
3.2.3 樣品前處理
3.2.3.1 提取
3.2.3.2 凈化
3.2.4 儀器分析條件
3.2.4.1 液相色譜分析條件
3.2.4.2 質譜分析條件
3.3 結果與分析
3.3.1 液相色譜-質譜分析條件的研究
3.3.2 樣品前處理方法的研究
3.3.2.1 提取液的選擇
3.3.2.2 固相萃取柱的選擇
3.3.2.3 固相萃取上樣條件的優(yōu)化
3.3.3 基質效應的研究
3.3.4 方法有效性評價
3.3.4.1 方法線性范圍
3.3.4.2 方法定量限與檢出限
3.3.4.3 方法回收率與精密度
3.4 本章小結
第四章 養(yǎng)殖水產品及漁用飼料中氨基糖苷類藥物含量調查
4.1 前言
4.2 材料與方法
4.2.1 儀器與材料
4.2.2 樣品采集
4.2.3 樣品制備
4.2.4 檢測方法及定性原則
4.3 結果與分析
4.4 本章小結
第五章 結論
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表的論文目錄
本文編號:3820858
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