水產(chǎn)品及漁用飼料中11種氨基糖苷類藥物超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的建立及應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2023-05-20 09:21
氨基糖苷類藥物(AGs)是一類廣譜殺菌型抗生素,能夠促進(jìn)動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育且能防治動(dòng)物性疾病,在養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應(yīng)用。但過(guò)量的AGs具有耳毒性、腎毒性等毒副作用,若人類長(zhǎng)期食用AGs殘留超標(biāo)的動(dòng)物源性食品將產(chǎn)生抗生素耐藥性,甚至可能造成器官永久性傷害,因此準(zhǔn)確檢測(cè)食品中AGs殘留極為重要。目前有關(guān)AGs殘留檢測(cè)方法的研究主要集中在蜂蜜、牛奶、動(dòng)物內(nèi)臟和肌肉等方面,針對(duì)水產(chǎn)品基質(zhì)的研究較少,且存在測(cè)定種類單一,測(cè)定方法靈敏度不高和通用性不強(qiáng)、不能實(shí)現(xiàn)多種AGs同時(shí)測(cè)定等問(wèn)題。因此,為實(shí)現(xiàn)水產(chǎn)品中多種AGs同時(shí)監(jiān)管,全面控制違法用藥的行為,開(kāi)發(fā)水產(chǎn)品中AGs多殘留同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)技術(shù)勢(shì)在必行。同時(shí),從藥物殘留來(lái)源控制角度分析,AGs在飼料中的添加也應(yīng)得到監(jiān)管,因此建立簡(jiǎn)便高效的漁用飼料中AGs檢測(cè)方法也具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。AGs的檢測(cè)方法主要有微生物法、免疫分析法、儀器分析法。其中儀器分析法中液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS/MS)技術(shù)由于其抗背景干擾能力強(qiáng)、靈敏度高,在確證性分析中占有非常重要的地位。本文采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS),建立了水產(chǎn)品及漁用飼料中11種AGs(巴龍霉素...
【文章頁(yè)數(shù)】:86 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 引言
1.1 氨基糖苷類化合物概述
1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
1.3 氨基糖苷類藥物殘留檢測(cè)技術(shù)
1.3.1 氨基糖苷殘留分析的樣品前處理方法
1.3.1.1 液-液萃取法
1.3.1.2 固相萃取法
1.3.2 動(dòng)物源食品中AGs殘留檢測(cè)方法
1.3.2.1 微生物法
1.3.2.2 免疫分析法
1.3.2.3 儀器分析法
1.4 選題的目的意義及工作內(nèi)容
第二章 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)水產(chǎn)品中11種氨基糖苷類藥物殘留的研究
2.1 前言
2.2 材料與方法
2.2.1 儀器與材料
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑
2.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品
2.2.2.2 試劑
2.2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.2.2.4 提取液的配制
2.2.2.5 洗脫液的配制
2.2.2.6 復(fù)溶溶液的配制
2.2.3 樣品前處理
2.2.3.1 樣品制備
2.2.3.2 提取
2.2.3.3 凈化
2.2.4 儀器分析條件
2.2.4.1 液相色譜分析條件
2.2.4.2 質(zhì)譜分析條件
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 液相色譜-質(zhì)譜分析條件的研究
2.3.1.1 色譜柱的選擇
2.3.1.2 流動(dòng)相的優(yōu)化
2.3.1.3 質(zhì)譜分析條件的優(yōu)化
2.3.2 樣品前處理方法的研究
2.3.2.1 固相萃取柱的選擇
2.3.2.2 上樣溶液pH值的優(yōu)化
2.3.2.3 洗脫條件的優(yōu)化
2.3.3 基質(zhì)效應(yīng)的研究
2.3.4 方法有效性評(píng)價(jià)
2.3.4.1 方法線性范圍
2.3.4.2 方法定量限與檢出限
2.3.4.3 方法回收率與精密度
2.3.5 使用本方法的注意事項(xiàng)
2.3.5.1 試劑
2.3.5.2 分析條件
2.3.5.3 前處理方法
2.4 本章小結(jié)
第三章 漁用飼料中11種氨基糖苷類藥物同時(shí)檢測(cè)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法建立
3.1 前言
3.2 材料與方法
3.2.1 儀器與材料
3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑
3.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品
3.2.2.2 試劑
3.2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
3.2.2.4 樣品來(lái)源
3.2.3 樣品前處理
3.2.3.1 提取
3.2.3.2 凈化
3.2.4 儀器分析條件
3.2.4.1 液相色譜分析條件
3.2.4.2 質(zhì)譜分析條件
3.3 結(jié)果與分析
3.3.1 液相色譜-質(zhì)譜分析條件的研究
3.3.2 樣品前處理方法的研究
3.3.2.1 提取液的選擇
3.3.2.2 固相萃取柱的選擇
3.3.2.3 固相萃取上樣條件的優(yōu)化
3.3.3 基質(zhì)效應(yīng)的研究
3.3.4 方法有效性評(píng)價(jià)
3.3.4.1 方法線性范圍
3.3.4.2 方法定量限與檢出限
3.3.4.3 方法回收率與精密度
3.4 本章小結(jié)
第四章 養(yǎng)殖水產(chǎn)品及漁用飼料中氨基糖苷類藥物含量調(diào)查
4.1 前言
4.2 材料與方法
4.2.1 儀器與材料
4.2.2 樣品采集
4.2.3 樣品制備
4.2.4 檢測(cè)方法及定性原則
4.3 結(jié)果與分析
4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文目錄
本文編號(hào):3820858
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摘要
ABSTRACT
第一章 引言
1.1 氨基糖苷類化合物概述
1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
1.3 氨基糖苷類藥物殘留檢測(cè)技術(shù)
1.3.1 氨基糖苷殘留分析的樣品前處理方法
1.3.1.1 液-液萃取法
1.3.1.2 固相萃取法
1.3.2 動(dòng)物源食品中AGs殘留檢測(cè)方法
1.3.2.1 微生物法
1.3.2.2 免疫分析法
1.3.2.3 儀器分析法
1.4 選題的目的意義及工作內(nèi)容
第二章 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)水產(chǎn)品中11種氨基糖苷類藥物殘留的研究
2.1 前言
2.2 材料與方法
2.2.1 儀器與材料
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑
2.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品
2.2.2.2 試劑
2.2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.2.2.4 提取液的配制
2.2.2.5 洗脫液的配制
2.2.2.6 復(fù)溶溶液的配制
2.2.3 樣品前處理
2.2.3.1 樣品制備
2.2.3.2 提取
2.2.3.3 凈化
2.2.4 儀器分析條件
2.2.4.1 液相色譜分析條件
2.2.4.2 質(zhì)譜分析條件
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 液相色譜-質(zhì)譜分析條件的研究
2.3.1.1 色譜柱的選擇
2.3.1.2 流動(dòng)相的優(yōu)化
2.3.1.3 質(zhì)譜分析條件的優(yōu)化
2.3.2 樣品前處理方法的研究
2.3.2.1 固相萃取柱的選擇
2.3.2.2 上樣溶液pH值的優(yōu)化
2.3.2.3 洗脫條件的優(yōu)化
2.3.3 基質(zhì)效應(yīng)的研究
2.3.4 方法有效性評(píng)價(jià)
2.3.4.1 方法線性范圍
2.3.4.2 方法定量限與檢出限
2.3.4.3 方法回收率與精密度
2.3.5 使用本方法的注意事項(xiàng)
2.3.5.1 試劑
2.3.5.2 分析條件
2.3.5.3 前處理方法
2.4 本章小結(jié)
第三章 漁用飼料中11種氨基糖苷類藥物同時(shí)檢測(cè)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法建立
3.1 前言
3.2 材料與方法
3.2.1 儀器與材料
3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑
3.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品
3.2.2.2 試劑
3.2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
3.2.2.4 樣品來(lái)源
3.2.3 樣品前處理
3.2.3.1 提取
3.2.3.2 凈化
3.2.4 儀器分析條件
3.2.4.1 液相色譜分析條件
3.2.4.2 質(zhì)譜分析條件
3.3 結(jié)果與分析
3.3.1 液相色譜-質(zhì)譜分析條件的研究
3.3.2 樣品前處理方法的研究
3.3.2.1 提取液的選擇
3.3.2.2 固相萃取柱的選擇
3.3.2.3 固相萃取上樣條件的優(yōu)化
3.3.3 基質(zhì)效應(yīng)的研究
3.3.4 方法有效性評(píng)價(jià)
3.3.4.1 方法線性范圍
3.3.4.2 方法定量限與檢出限
3.3.4.3 方法回收率與精密度
3.4 本章小結(jié)
第四章 養(yǎng)殖水產(chǎn)品及漁用飼料中氨基糖苷類藥物含量調(diào)查
4.1 前言
4.2 材料與方法
4.2.1 儀器與材料
4.2.2 樣品采集
4.2.3 樣品制備
4.2.4 檢測(cè)方法及定性原則
4.3 結(jié)果與分析
4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文目錄
本文編號(hào):3820858
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