建立了利用氣相色譜儀測定乙烯(C₂H₄)、乙炔(C2H2)含量的方法。通過對色譜柱、柱溫、流速以及閥切換時間的優(yōu)化,確定了色譜柱為Porapak N柱串聯(lián)HP-Plot Q柱、柱溫為120℃、流速為25 mL/min、分析時間4 min為最佳分離條件。乙烯和乙炔分別在0.51～5080,1.00～5030μmol/mol范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。乙烯和乙炔的檢出限(LOD,S/N=3)分別為0.13和0.23μmol/mol,平均回收率為106.5%～113.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)為0.5%～1.3%。方法采用自動化進(jìn)樣,分析時間短,可用于大批量樣品連續(xù)分析,且檢出限低,可以準(zhǔn)確測定高濃度乙炔中痕量乙烯的含量,能滿足生物固氮研究中乙炔還原法的測定需求。

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【部分圖文】：

圖1氣相色譜儀閥圖(圖中閥為關(guān)閉狀態(tài))

選擇色柱1(PorapakN填充柱)串聯(lián)色柱2(HayesepQ填充柱)這一組合色譜柱用于目標(biāo)物檢測，依次設(shè)置了不同流速和溫度，發(fā)現(xiàn)在多種流速和溫度下高濃度乙烯都無法和高濃度乙炔達(dá)到基線分離，說明這一組合柱不適用于目標(biāo)物分析。在此組合中柱1是用于首次分離，柱2是用于再次分離，....

圖2標(biāo)準(zhǔn)品(a)和樣品(b)的色譜圖

運用該方法測定微生物固氮研究樣品中的乙烯含量，標(biāo)準(zhǔn)品、樣品分離色譜圖見圖2，檢測結(jié)果列于表3。3結(jié)論

本文編號：3950006