高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中不同形態(tài)的無機(jī)碘
發(fā)布時(shí)間：2022-01-28 01:08
建立了一種有效分離檢測土壤中不同形態(tài)無機(jī)碘（碘離子和碘酸根離子）的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（HPLC-ICP-MS）。采用4 mmol/L四丁基氫氧化銨（TBAH）溶液為提取劑進(jìn)行超聲提取,經(jīng)離心分層,過Na柱和0.22μm濾膜后進(jìn)行分析,以50 mmol/L碳酸銨溶液（pH 9.8,以25%氨水調(diào)節(jié)）為流動相,采用AS16陰離子分析柱進(jìn)行HPLC-ICP-MS測定。結(jié)果表明,在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,兩種無機(jī)碘形態(tài)（I-和IO-3）在10～500μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)（r2）均大于0.999,檢出限分別為0.05、0.1μg/L,定量下限分別為2、5μg/L。該方法用于土壤環(huán)境中無機(jī)碘的測定,其加標(biāo)回收率為83.8%～108%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.5%～3.0%,優(yōu)于振蕩提取法。該方法快速、高效、重現(xiàn)性好、靈敏度高,適用于土壤環(huán)境中不同形態(tài)無機(jī)碘的測定。
【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2019,38(11)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
不同濃度流動相下碘形態(tài)(20μg/L)的色譜分離圖Fig.1Chromatogramsofiodinespecies(20μg/L)with
1392分析測試學(xué)報(bào)第38卷圖2土壤樣品中碘形態(tài)的色譜分離圖Fig.2Chromatogramofiodinespeciesinsoilsample10)所對應(yīng)的濃度計(jì)算各碘形態(tài)的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)，測得I－和IO－3的檢出限分別為0.05、0.1μg/L，定量下限分別為2、5μg/L。2.4加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差選用土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加入20μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測定4次，計(jì)算土壤中I－和IO－3的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲSD)。結(jié)果表明，I－和IO－3的平均回收率為83.8%～108%，ＲSD(n=4)為0.5%～3.0%，說明本方法的準(zhǔn)確度及精密度良好，可滿足土壤樣品中不同形態(tài)無機(jī)碘含量的測定要求。2.5實(shí)際樣品的測定采用本文所建立的方法對采自深圳市某高爾夫球場的土壤樣品中的I－與IO－3含量進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，土壤樣品中的I－含量為0.93μg/g，IO－3含量為0.47μg/g，說明該土壤樣品中I－含量多于IO－3，幾乎為IO－3的兩倍，表明該方法可用于實(shí)際土壤樣品的檢測，圖2為實(shí)際土壤樣品的色譜圖。3結(jié)論本文建立了HPLC－ICP－MS聯(lián)用測定土壤中主要無機(jī)碘形態(tài)(I－、IO－3)的分析方法，優(yōu)化了樣品前處理方式，探討了色譜柱和流動相的選擇。由實(shí)際樣品的分析可知，TBAH超聲提取方法簡單、回收率高、碘形態(tài)穩(wěn)定、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于土壤中主要無機(jī)碘形態(tài)的定性定量分析，可為土壤中碘形態(tài)含量的監(jiān)測分析提供參考。參考文獻(xiàn):［1］KatagiriＲ，YuanX，KobayashiS，SasakiS．PLOSOne，2017，12:e0173722．［2］
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定紫菜中的碘形態(tài)[J]. 劉崴,曹蔚然,胡俊棟,楊紅霞. 分析試驗(yàn)室. 2017(09)
[2]HPLC-ICP-MS測定膳食中碘形態(tài)變化的方法研究[J]. 馬巍,李秀維,王海燕,劉列鈞,谷云有,曹曉曉,徐菁,王建強(qiáng). 中國地方病防治雜志. 2017(08)
[3]電感耦合等離子體質(zhì)譜在高碘區(qū)碘含量分布特征中的應(yīng)用[J]. 劉崴,楊紅霞,李冰. 內(nèi)蒙古師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)漢文版). 2014(06)
[4]高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測器測定多種基體中痕量碘離子的方法[J]. 墨淑敏,梁立娜,蔡亞岐,牟世芬,溫美娟. 分析測試學(xué)報(bào). 2006(01)
[5]檢測土壤中全碘的硫氰酸鐵-亞硝酸鈉-碘催化比色法[J]. 楊天紅,劉平新,胡永戰(zhàn),于蓮香,裴群力,劉旭. 分析測試學(xué)報(bào). 1999(05)
本文編號：3613410
【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2019,38(11)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
不同濃度流動相下碘形態(tài)(20μg/L)的色譜分離圖Fig.1Chromatogramsofiodinespecies(20μg/L)with
1392分析測試學(xué)報(bào)第38卷圖2土壤樣品中碘形態(tài)的色譜分離圖Fig.2Chromatogramofiodinespeciesinsoilsample10)所對應(yīng)的濃度計(jì)算各碘形態(tài)的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)，測得I－和IO－3的檢出限分別為0.05、0.1μg/L，定量下限分別為2、5μg/L。2.4加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差選用土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加入20μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測定4次，計(jì)算土壤中I－和IO－3的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲSD)。結(jié)果表明，I－和IO－3的平均回收率為83.8%～108%，ＲSD(n=4)為0.5%～3.0%，說明本方法的準(zhǔn)確度及精密度良好，可滿足土壤樣品中不同形態(tài)無機(jī)碘含量的測定要求。2.5實(shí)際樣品的測定采用本文所建立的方法對采自深圳市某高爾夫球場的土壤樣品中的I－與IO－3含量進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，土壤樣品中的I－含量為0.93μg/g，IO－3含量為0.47μg/g，說明該土壤樣品中I－含量多于IO－3，幾乎為IO－3的兩倍，表明該方法可用于實(shí)際土壤樣品的檢測，圖2為實(shí)際土壤樣品的色譜圖。3結(jié)論本文建立了HPLC－ICP－MS聯(lián)用測定土壤中主要無機(jī)碘形態(tài)(I－、IO－3)的分析方法，優(yōu)化了樣品前處理方式，探討了色譜柱和流動相的選擇。由實(shí)際樣品的分析可知，TBAH超聲提取方法簡單、回收率高、碘形態(tài)穩(wěn)定、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于土壤中主要無機(jī)碘形態(tài)的定性定量分析，可為土壤中碘形態(tài)含量的監(jiān)測分析提供參考。參考文獻(xiàn):［1］KatagiriＲ，YuanX，KobayashiS，SasakiS．PLOSOne，2017，12:e0173722．［2］
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定紫菜中的碘形態(tài)[J]. 劉崴,曹蔚然,胡俊棟,楊紅霞. 分析試驗(yàn)室. 2017(09)
[2]HPLC-ICP-MS測定膳食中碘形態(tài)變化的方法研究[J]. 馬巍,李秀維,王海燕,劉列鈞,谷云有,曹曉曉,徐菁,王建強(qiáng). 中國地方病防治雜志. 2017(08)
[3]電感耦合等離子體質(zhì)譜在高碘區(qū)碘含量分布特征中的應(yīng)用[J]. 劉崴,楊紅霞,李冰. 內(nèi)蒙古師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)漢文版). 2014(06)
[4]高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測器測定多種基體中痕量碘離子的方法[J]. 墨淑敏,梁立娜,蔡亞岐,牟世芬,溫美娟. 分析測試學(xué)報(bào). 2006(01)
[5]檢測土壤中全碘的硫氰酸鐵-亞硝酸鈉-碘催化比色法[J]. 楊天紅,劉平新,胡永戰(zhàn),于蓮香,裴群力,劉旭. 分析測試學(xué)報(bào). 1999(05)
本文編號：3613410
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