建立了一種有效分離檢測土壤中不同形態(tài)無機碘（碘離子和碘酸根離子）的高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法（HPLC-ICP-MS）。采用4 mmol/L四丁基氫氧化銨（TBAH）溶液為提取劑進行超聲提取,經(jīng)離心分層,過Na柱和0.22μm濾膜后進行分析,以50 mmol/L碳酸銨溶液（pH 9.8,以25%氨水調節(jié)）為流動相,采用AS16陰離子分析柱進行HPLC-ICP-MS測定。結果表明,在優(yōu)化實驗條件下,兩種無機碘形態(tài)（I^-和IO^-₃）在10～500μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(shù)（r²）均大于0.999,檢出限分別為0.05、0.1μg/L,定量下限分別為2、5μg/L。該方法用于土壤環(huán)境中無機碘的測定,其加標回收率為83.8%～108%,相對標準偏差（RSD）為0.5%～3.0%,優(yōu)于振蕩提取法。該方法快速、高效、重現(xiàn)性好、靈敏度高,適用于土壤環(huán)境中不同形態(tài)無機碘的測定。 

【文章來源】：分析測試學報. 2019,38(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

不同濃度流動相下碘形態(tài)(20μg/L)的色譜分離圖Fig.1Chromatogramsofiodinespecies(20μg/L)with

1392分析測試學報第38卷圖2土壤樣品中碘形態(tài)的色譜分離圖Fig.2Chromatogramofiodinespeciesinsoilsample10)所對應的濃度計算各碘形態(tài)的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)，測得I－和IO－3的檢出限分別為0.05、0.1μg/L，定量下限分別為2、5μg/L。2.4加標回收率與相對標準偏差選用土壤樣品進行加標回收實驗，加入20μg/L混合標準溶液，平行測定4次，計算土壤中I－和IO－3的回收率和相對標準偏差(ＲSD)。結果表明，I－和IO－3的平均回收率為83.8%～108%，ＲSD(n=4)為0.5%～3.0%，說明本方法的準確度及精密度良好，可滿足土壤樣品中不同形態(tài)無機碘含量的測定要求。2.5實際樣品的測定采用本文所建立的方法對采自深圳市某高爾夫球場的土壤樣品中的I－與IO－3含量進行檢測。結果顯示，土壤樣品中的I－含量為0.93μg/g，IO－3含量為0.47μg/g，說明該土壤樣品中I－含量多于IO－3，幾乎為IO－3的兩倍，表明該方法可用于實際土壤樣品的檢測，圖2為實際土壤樣品的色譜圖。3結論本文建立了HPLC－ICP－MS聯(lián)用測定土壤中主要無機碘形態(tài)(I－、IO－3)的分析方法，優(yōu)化了樣品前處理方式，探討了色譜柱和流動相的選擇。由實際樣品的分析可知，TBAH超聲提取方法簡單、回收率高、碘形態(tài)穩(wěn)定、靈敏度高、準確性好，適用于土壤中主要無機碘形態(tài)的定性定量分析，可為土壤中碘形態(tài)含量的監(jiān)測分析提供參考。參考文獻:［1］KatagiriＲ，YuanX，KobayashiS，SasakiS．PLOSOne，2017，12:e0173722．［2］

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3613410