以Ag₂SO₄為催化劑,在硫酸、重鉻酸鉀溶液中,采用趕酸儀外加熱消煮促進(jìn)有機(jī)質(zhì)氧化分解,并計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì)的含量。方法檢出限為0.102g/kg,檢出下限為0.410g/kg。對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析驗(yàn)證,測(cè)定分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。操作簡(jiǎn)便快捷,準(zhǔn)確性高,滿足土壤樣品中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,適用于批量土壤樣品測(cè)定。 

【文章來源】：云南化工. 2019,46(09)

【文章頁(yè)數(shù)】：3 頁(yè)

【部分圖文】：

不同時(shí)間條件的測(cè)定值

測(cè)定有機(jī)質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀氧化-油浴加熱法。通常采用油浴介質(zhì)，內(nèi)裝石蠟、植物油或甘油加熱樣品，由于高溫油浴消解易引起環(huán)境污染，對(duì)人體會(huì)產(chǎn)生危害，試管上粘附的油污不易清洗，而且在清洗過程中如不慎會(huì)將管外油垢帶入管內(nèi)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。本實(shí)驗(yàn)方法使用簡(jiǎn)便的趕酸儀智能樣品處理器，溫度精確，升溫速度快，能夠快速調(diào)節(jié)達(dá)到所需實(shí)驗(yàn)溫度，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。2.2實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化選擇土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定對(duì)溫度和時(shí)間要求非常精確，實(shí)驗(yàn)考察了不同溫度和時(shí)間對(duì)有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果的影響，由圖1結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從165℃到190℃，每次遞增5℃階梯升溫，隨著溫度的升高，氧化消解越來越完全，測(cè)定結(jié)果逐漸上升，在175℃時(shí)達(dá)到最大檢測(cè)值，繼續(xù)升溫反而測(cè)定結(jié)果降低，經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)摸索175℃是最佳加熱溫度，測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，結(jié)果最可信。同時(shí)對(duì)有機(jī)質(zhì)試樣進(jìn)行不同時(shí)間的消解，由圖2看出從5min到10min，每次遞增1min，逐漸增大消解時(shí)間，8min消解時(shí)間最完全，與檢測(cè)值最接近，時(shí)間太短樣品消解不完全，時(shí)間太長(zhǎng)樣品中的重鉻酸鉀再次被氧化，檢測(cè)結(jié)果反而偏低。因此有機(jī)質(zhì)最佳消解條件是在175℃外加熱8min。2.3重鉻酸鉀氧化用量的影響實(shí)驗(yàn)考察了重鉻酸鉀溶液的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)重鉻酸鉀溶液的用量增加測(cè)定結(jié)果隨之增大，當(dāng)其用量為5.0mL時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)定值最大，且穩(wěn)定，隨著重鉻酸鉀溶液用量的增加，測(cè)定結(jié)果基本不變，因此本實(shí)驗(yàn)選擇重鉻酸鉀溶液的加入量為5.0mL。消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如果呈綠色，則說明重鉻酸鉀用量不足。在滴定時(shí)所用硫酸亞鐵圖1不同溫度條件的測(cè)定值圖2不同時(shí)間條件的測(cè)定值19--

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3433245