目的建立基于同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ID-LC-MS/MS)的血清醛固酮候選參考方法。方法以甲基叔丁基醚為萃取劑,采用液液萃取方式進行樣本前處理。以醛固酮-2H7為內(nèi)標(biāo),采用電噴霧離子源(ESI)負(fù)離子模式建立檢測血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法,并對方法的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、線性等基本分析性能進行驗證。結(jié)果 ID-LC-MS/MS測定血清醛固酮的線性范圍為0.08～3.55 nmol/L,檢測限和定量限(LOQ)分別為0.012 nmol/L和0.045 nmol/L。批內(nèi)和批間變異系數(shù)(CV)分別為<5.0%和<4.1%。平均加標(biāo)回收率為98.52%～100.14%。測定國際臨床化學(xué)和檢驗醫(yī)學(xué)聯(lián)合會參考實驗室外部質(zhì)量評價計劃(RELA)樣本的結(jié)果偏移<1.6%。結(jié)論建立的測定血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法準(zhǔn)確、精密,有望作為測定血清醛固酮的參考方法。

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1 材料和方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品制備
        1.2.2 樣本前處理
        1.2.3 液相色譜條件
        1.2.4 質(zhì)譜分析條件
    1.3 方法性能評估
        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性評價
        1.3.2 干擾評價
        1.3.3 檢測限與定量限（limit of quantitation,LOQ)
        1.3.4 精密度評價
        1.3.5 準(zhǔn)確度評價
        1.3.6 基質(zhì)效應(yīng)
    1.4 不確定度評估
2 結(jié)果
    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性評價
    2.2 干擾評價
    2.3 LOQ和檢出限
    2.4 精密度評價
    2.5 準(zhǔn)確度評價
        2.5.1 加標(biāo)回收實驗
        2.5.2 室間比對研究
    2.6 基質(zhì)效應(yīng)
    2.7 不確定度評定
3 討論



本文編號：3864988