微萃
發(fā)布時間:2023-08-29 22:52
目的萘、甲苯在工業(yè)中使用廣泛,職業(yè)接觸對人體可造成損害,通過人體代謝后,萘主要以1-萘酚和2-萘酚的形式經(jīng)尿液排出,甲苯代謝為馬尿酸和鄰甲酚經(jīng)尿液排出。美國政府工業(yè)衛(wèi)生學(xué)家協(xié)會(ACGIH)頒布尿中萘酚為職業(yè)接觸萘的生物標(biāo)志物,萘酚為定性指標(biāo);尿中鄰甲酚為甲苯的生物檢測指標(biāo),并規(guī)定尿中鄰甲酚生物接觸限值為0.54 mg/L。而我國尚未制定尿中萘酚、鄰甲酚的檢測方法和生物接觸限值。本研究旨在建立磁性固相微萃取-高效液相色譜檢測尿中萘酚、分散液液微萃取-高效液相色譜測定尿中的鄰甲酚的方法,為我國職業(yè)接觸人群尿中萘酚、鄰甲酚檢測提供新的思路和技術(shù)方法,為我國制定尿中萘酚與鄰甲酚標(biāo)準(zhǔn)檢測方法和職業(yè)接觸生物限值提供新的技術(shù)支持。方法尿中萘酚、鄰甲酚均采用液相色譜法進行檢測,萘酚前處理方法為磁固相微萃取,鄰甲酚前處理方法為分散液-液微萃取。1)尿中萘酚前處理方法:采用水熱法合成Fe3O4,物理碾磨法將Fe3O4與石墨化碳黑組裝成M-Fe3O4@C,表征分析其外在形態(tài)、...
【文章頁數(shù)】:56 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
前言
1 磁性固相微萃取-液相色譜法測定尿中萘酚
1.1 實驗部分
1.1.1 試劑與材料
1.1.2 儀器和分析條件
1.1.3 M-Fe3O4@C的制備及性能檢驗
1.1.3.1 M-Fe3O4@C的形狀表征
1.1.3.2 M-Fe3O4@C的紅外光譜
1.1.3.3 M-Fe3O4@C的磁性強度分析
1.1.4 樣品的收集與處理
1.1.5 磁固相萃取步驟
1.2 結(jié)果與討論
1.2.1 最佳前處理條件的選擇
1.2.1.1 M-Fe3O4@C的用量
1.2.1.2 M-Fe3O4@C的吸附能力
1.2.1.3 M-Fe3O4@C的重復(fù)使用次數(shù)
1.2.1.4 洗脫劑種類的選擇
1.2.1.5 洗脫劑體積的選擇
1.2.1.6 吸附時間與洗脫時間的影響
1.2.1.7 pH影響和離子強度
1.2.2 方法學(xué)性能指標(biāo)
1.2.2.1 方法的工作曲線、檢出限(LOD)、定量限(LOQ)
1.2.2.2 方法的精密度與加標(biāo)回收率
1.2.2.3 實際尿樣的測定
1.2.2.4 方法的比較
2 分散液-液微萃取-高效液相色譜法測定尿中鄰甲酚
2.1 實驗部分
2.1.1 試劑與材料
2.1.2 儀器和分析條件
2.1.3 分散液液萃取裝置制備
2.1.4 樣品的收集與前處理
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 最佳前處理條件的選擇
2.2.1.1 萃取劑的選擇
2.2.1.2 分散劑的選擇
2.2.1.3 萃取劑的用量
2.2.1.4 分散劑的用量
2.2.1.5 萃取的pH值與鹽析量
2.2.1.6 萃取時間的優(yōu)化
2.2.2 方法學(xué)指標(biāo)
2.2.2.1 線性范圍和檢出限
2.2.2.2 精密度及準(zhǔn)確度
2.2.2.4 實際樣品的檢測
3 結(jié)論與展望
參考文獻
致謝
綜述:尿中生物接觸標(biāo)志物檢測方法研究進展
參考文獻
附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參加的科研項目
本文編號:3844444
【文章頁數(shù)】:56 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
前言
1 磁性固相微萃取-液相色譜法測定尿中萘酚
1.1 實驗部分
1.1.1 試劑與材料
1.1.2 儀器和分析條件
1.1.3 M-Fe3O4@C的制備及性能檢驗
1.1.3.1 M-Fe3O4@C的形狀表征
1.1.3.2 M-Fe3O4@C的紅外光譜
1.1.3.3 M-Fe3O4@C的磁性強度分析
1.1.4 樣品的收集與處理
1.1.5 磁固相萃取步驟
1.2 結(jié)果與討論
1.2.1 最佳前處理條件的選擇
1.2.1.1 M-Fe3O4@C的用量
1.2.1.2 M-Fe3O4@C的吸附能力
1.2.1.3 M-Fe3O4@C的重復(fù)使用次數(shù)
1.2.1.4 洗脫劑種類的選擇
1.2.1.5 洗脫劑體積的選擇
1.2.1.6 吸附時間與洗脫時間的影響
1.2.1.7 pH影響和離子強度
1.2.2 方法學(xué)性能指標(biāo)
1.2.2.1 方法的工作曲線、檢出限(LOD)、定量限(LOQ)
1.2.2.2 方法的精密度與加標(biāo)回收率
1.2.2.3 實際尿樣的測定
1.2.2.4 方法的比較
2 分散液-液微萃取-高效液相色譜法測定尿中鄰甲酚
2.1 實驗部分
2.1.1 試劑與材料
2.1.2 儀器和分析條件
2.1.3 分散液液萃取裝置制備
2.1.4 樣品的收集與前處理
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 最佳前處理條件的選擇
2.2.1.1 萃取劑的選擇
2.2.1.2 分散劑的選擇
2.2.1.3 萃取劑的用量
2.2.1.4 分散劑的用量
2.2.1.5 萃取的pH值與鹽析量
2.2.1.6 萃取時間的優(yōu)化
2.2.2 方法學(xué)指標(biāo)
2.2.2.1 線性范圍和檢出限
2.2.2.2 精密度及準(zhǔn)確度
2.2.2.4 實際樣品的檢測
3 結(jié)論與展望
參考文獻
致謝
綜述:尿中生物接觸標(biāo)志物檢測方法研究進展
參考文獻
附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參加的科研項目
本文編號:3844444
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