采用HPLC-MS/MS建立了同時(shí)測(cè)定人血漿中柚皮苷、柚皮素質(zhì)量濃度的方法。以異槲皮苷為內(nèi)標(biāo),血漿樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取后,以Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×30 mm,2.7μm）為色譜柱,甲醇-水（體積比45∶55,均含φ=0.1%甲酸）為流動(dòng)相,流速為0.4 m L·min-1;采用電噴霧負(fù)離子（ESI-）、多反應(yīng)離子檢測(cè)（MRM）模式檢測(cè),用于定量分析的離子對(duì)分別為柚皮苷m/z 579.1/270.8、柚皮素m/z 270.9/150.7、異槲皮苷（內(nèi)標(biāo)）m/z 463.1/299.8。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,柚皮苷、柚皮素分別在0.251 0¹00.4、0.503 0²01.2ng·m L-1質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,批間、批內(nèi)精密度均符合要求,提取回收率高。結(jié)果表明,HPLC-MS/MS法靈敏度好、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好,適用于測(cè)定人血漿中柚皮苷、柚皮素質(zhì)量濃度。 

【文章來源】：中山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017,56(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜及質(zhì)譜條件
    2.2 溶液的配制
        2.2.1 對(duì)照品儲(chǔ)備液的配制
        2.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制
        2.2.3 β-葡萄糖醛酸酶溶液的配制
    2.3 校正標(biāo)樣及質(zhì)控樣品的制備
        2.3.1 血漿校正標(biāo)樣的制備
        2.3.2 血漿質(zhì)控樣品的制備
    2.4 血漿樣品的處理
    2.5 方法專屬性
    2.6 殘留效應(yīng)
    2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍與定量下限
    2.8 方法的精密度與準(zhǔn)確度
    2.9 提取回收率
    2.1 0 基質(zhì)效應(yīng)
    2.1 1 稀釋可靠性與穩(wěn)定性試驗(yàn)
3 討論與結(jié)論
    3.1 流動(dòng)相的選擇
    3.2 內(nèi)標(biāo)的選擇
    3.3 樣品處理方法的優(yōu)化
    3.4 β-葡萄糖醛酸酶孵育
    3.5 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]以化橘紅為基源的一類新藥柚皮苷的臨床前研究[J]. 李沛波,王永剛,吳忠,彭維,楊翠平,聶怡初,劉孟華,羅鈺龍,鄒威,柳穎,王聲,陳妍,蘇暢,方思琪,蘇薇薇.  中山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2015(06)
[2]大鼠灌胃毛橘紅醇提物血漿中柚皮苷、柚皮素及其代謝產(chǎn)物液質(zhì)分析[J]. 孫國(guó)玲,錢大瑋,段金廒,李向明,萬建義,郭建明.  中國(guó)中藥雜志. 2010(12)



本文編號(hào)：3485443