發(fā)布時間：2021-10-23 14:58

　　建立了采用二維超高效液相色譜-三重四極桿/復合線性離子阱質(zhì)譜聯(lián)用快速測定全血和尿液中魚藤酮的檢測方法。尿液經(jīng)水等量稀釋后直接進樣分析;全血用乙腈沉淀除蛋白質(zhì),上清液用水稀釋后進樣分析。樣品中的魚藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子雜質(zhì),然后再被流動相洗入第1維Kinetex Biphenyl色譜柱（聯(lián)苯基核殼柱）進行分離,再將含有魚藤酮的流分切割至第2維Acquity BEH C₈色譜柱上進行分離,采用多離子監(jiān)測觸發(fā)的增強子離子（MRM-IDA-EPI）掃描方式檢測,溶劑標準外標法定量。全血和尿液中的平均加標回收率分別為84.6%⁹4.3%和88.4%⁹5.7%,相對標準偏差為2.6%⁷.3%和2.8%⁶.8%（n=6）,方法的檢出限為0.2和0.03μg/L。該方法已成功應用于魚藤酮中毒樣品的檢測。 

【文章來源】：色譜. 2017,35(05)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

魚藤酮的化學結構

?螅?.6.2軟件控制（美國ＡＢＳＣＩＥＸ公司）；ＭＳ3旋渦混旋器（德國ＩＫＡ－ＷＥＲＫＥ公司）；3－30Ｋ高速冷凍離心機（德國Ｓｉｇｍａ公司）；2510超聲波清洗機（美國Ｂｒａｎｓｏｎ公司）；ＧｒａｄｉｅｎｔＡ10Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超純水器（法國Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。乙腈為ＨＰＬＣ級（德國Ｍｅｒｃｋ公司）；甲酸、異丙醇和丙酮為ＨＰＬＣ級（美國Ｔｅｄｉａ公司）；魚藤酮標準物質(zhì)（純度≥99％，德國Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司），用乙腈配制成1000ｍｇ／Ｌ標準貯備溶液，保存于－35℃冰箱中。圖2中心切割二維超高效液相色譜流路圖Ｆｉｇ．2Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｆｏｒｈｅａｒｔ－ｃｕｔｔｉｎｇｔｗｏ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｕｌｔｒａ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（2Ｄ－ＵＰＬＣ）ａ．ｆｉｒｓｔｄｉｍｅｎｓｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｒｏｔｅｎｏｎｅ；ｂ．ｓｅｃｏｎｄｄｉｍｅｎ－ｓｉｏｎ，ｈｅａｒｔ－ｃｕｔｔｉｎｇｏｆｆｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｒｏｔｅｎｏｎｅ．Ｐ：ｐｕｍｐ；Ｔ：ｔｅｅ．1．2實驗條件1．2．1色譜分離條件中心切割二維超高效液相色譜流路圖見圖2。第1維：凈化柱為Ｃｙｃｌｏｎｅ柱（50ｍｍ×0.5·483·

，混勻，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度離心5ｍｉｎ，取上清液，待測。全血樣品：用肝素抗凝。吸取200μＬ全血于1.5ｍＬＥｐｐｅｎｄｒｏｆｆ管中，加入400μＬ乙腈，混勻，超聲提取5ｍｉｎ，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度離心5ｍｉｎ，吸取200μＬ上清液，加入400μＬ水，混勻，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度離心5ｍｉｎ，取上清液，待測。2結果與討論2．1質(zhì)譜條件的選擇在電噴霧正離子檢測方式下對質(zhì)譜測定條件進行優(yōu)化，Ｑ1掃描時可見［Ｍ＋Ｈ］＋峰，然后對準分子離子峰進行碰撞，通過子離子掃描得到魚藤酮碎片離子信息（圖3），然后再對去簇電壓，碰撞能量等參數(shù)進行優(yōu)化，使得分子離子對的信號達到最強，選擇兩對分子離子對，以響應相對較強的子離子作為定量離子，另一子離子作為定性離子。同時設定合適的峰駐留時間（ｄｗｅｌｌｔｉｍｅ）確保色譜峰的采樣點數(shù)在15～20點，從而得到較好的定量重復性。優(yōu)化后的測定條件見1.2.2節(jié)。圖3魚藤酮子離子全掃描質(zhì)譜圖（ＥＳＩ＋）Ｆｉｇ．3Ｆｕｌｌｓｃａｎｄａｕｇｈｔｅｒｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍ（ＥＳＩ＋）ｏｆｒｏｔｅｎｏｎｅ2．2中心切割二維色譜條件的選擇與優(yōu)化魚藤酮屬雙氫異黃酮衍生物，極性較弱，在反相液相色譜柱上易保留。選擇Ｃｙｃｌｏｎｅ柱作為樣品凈化柱，Ｃｙｃｌｏｎｅ柱屬ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在線凈化柱，Ｔｕｒｂｏ－Ｆｌｏｗ在線凈化技術結合了擴散、化學和體積排除等·484·

【參考文獻】：
期刊論文
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