人尿中9種單羥基多環(huán)芳烴的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測定法
本文選題:固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 切入點(diǎn):尿 出處:《環(huán)境與健康雜志》2017年03期 論文類型:期刊論文
【摘要】:目的建立同時(shí)測定尿中9種單羥基多環(huán)芳烴(OH-PAHs,即1-羥基萘、2-羥基萘、3-羥基芴、3-羥基菲、1-羥基芘、3-羥基■、6-羥基■、3-羥基苯并蒽和9-羥基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法將10 ml尿樣經(jīng)酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色譜柱(2.1×100 mm,1.7μm)分離,在三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜負(fù)離子模式下檢測,以內(nèi)標(biāo)法定量分析。結(jié)果尿中9種目標(biāo)化合物在0.102~40 ng/ml范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系(r0.999),檢出限(S/N=3)為0.01~0.32 ng/ml,樣品在1.6、4.0、10 ng/ml濃度水平的平均加標(biāo)回收率為91.5%~128%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)15%。結(jié)論該方法用時(shí)短,靈敏度高,準(zhǔn)確度好,精密度高,適合人群尿中多環(huán)芳烴代謝物的監(jiān)測。
[Abstract]:Objective to establish a method for simultaneous determination of nine monohydroxyl polycyclic aromatic hydrocarbons (OH-PAHs) in urine, I. e. 1-hydroxy-naphthalene 2-hydroxy-naphthalene 3-hydroxyfluorene 3-hydroxy-1-hydroxy-pyrene 3-hydroxy-6-hydroxy-6-hydroxy-3-hydroxybenzo-anthracene and 9- hydroxy benzo (pyrene). High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry SPE-UPLC-MS / MS.Methods 10ml urine samples were extracted and enriched by enzymatic hydrolysis of C18 solid phase extraction column (500mg / 3ml). Waters ACQUITY UPLC BEH Che _ (18) chromatographic column (2.1 脳 100mm ~ (-1) 渭 m) was used for detection of anion in tandem mass spectrometry. Results there was a good linear relationship between the nine target compounds in urine in the range of 0.102 ~ 40 ng/ml. The detection limit (S / N ~ (3)) was 0.01 ~ 0.32 ng / ml. The average recoveries of the samples at the concentration level of 1.66 ~ 4.0 ~ (10) ng/ml were 91.5128 and the relative standard deviation was 15 ~ 15ng-1 / ml. On the short time of this method, High sensitivity, high accuracy and high precision. It is suitable for monitoring the metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in human urine.
【作者單位】: 中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所;中國疾病預(yù)防控制中心研究生院;
【基金】:環(huán)境保護(hù)部國家環(huán)保公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201309045)
【分類號】:O657.63;R446.12
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,本文編號:1651674
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