Au合金表面微—納米結(jié)構(gòu)的電化學(xué)構(gòu)建及電分析應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2021-05-08 16:07
微-納米結(jié)構(gòu)金屬電極導(dǎo)電性良好、電化學(xué)活性面積大、電催化活性高,在電化學(xué)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。雙金屬微-納米材料因具有化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的可調(diào)性和兩種不同金屬之間的協(xié)同效應(yīng),比單金屬具有更優(yōu)異的電化學(xué)性能。大部分微-納米結(jié)構(gòu)雙金屬材料采用的是自下而上的合成方法(如分子束法,化學(xué)/電化學(xué)還原法,水熱法),制備過程復(fù)雜且費(fèi)時(shí)。當(dāng)其作為活性催化材料修飾電極時(shí),還面臨修飾步驟繁瑣耗時(shí)、實(shí)驗(yàn)重復(fù)性不好等問題。本工作從塊體Au合金(AuCu、AuPd、AuAg)出發(fā),采用電化學(xué)循環(huán)伏安法、恒電位氧化法、雙電勢(shì)階躍法和方波脈沖法幾種簡(jiǎn)單的電化學(xué)方法,在合金表面直接構(gòu)建微-納米結(jié)構(gòu),制備了幾種無縫一體化自支撐電極,并將其直接用于對(duì)水合肼、過氧化氫和抗壞血酸的電化學(xué)檢測(cè),表現(xiàn)出比相應(yīng)單一金屬微/納米電極更好的電化學(xué)性能。與傳統(tǒng)的化學(xué)修飾電極方法相比,本方法有著制備簡(jiǎn)單快速且重復(fù)性好的突出優(yōu)點(diǎn)。本文主要工作包括:(1)采用循環(huán)伏安法,在KCl電解液中,以光滑Au25Cu75(at.%)合金為基底,制備了微-納米結(jié)構(gòu)多孔膜(MNPF-AuCu)電極,并將其用于堿性條件下對(duì)...
【文章來源】:湖南師范大學(xué)湖南省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:93 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 電化學(xué)傳感器介紹
1.2 電化學(xué)傳感器的常用材料及其制備方法
1.2.1 碳納米材料
1.2.2 金屬氧化物材料
1.2.3 貴金屬納米材料
1.2.4 雙金屬納米材料
1.3 化學(xué)修飾電極
1.4 論文開展意義與內(nèi)容
1.4.1 論文開展意義
1.4.2 論文開展內(nèi)容
第二章 循環(huán)伏安法重構(gòu)Au_(25)Cu_(75)合金表面制備三維微-納米多孔膜及其對(duì)水合肼的高靈敏檢測(cè)
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 試劑和儀器
2.2.2 MNPF-AuCu的電化學(xué)制備
2.2.3 電化學(xué)測(cè)試
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 MNPF-AuCu電極的制備與表征
2.3.2 MNPF-AuCu對(duì) N_2H_4氧化的電催化性能
2.3.3 MNPF-AuCu對(duì) N_2H_4的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
2.3.4 重復(fù)性、重現(xiàn)性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性和實(shí)際樣品檢測(cè)
2.4 本章小結(jié)
第三章 陽極氧化-歧化法重構(gòu)Au_(80)Pd_(20)合金表面制備條帶狀納米多孔薄膜及其對(duì)水合肼和過氧化氫的電化學(xué)檢測(cè)
3.1 前言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 試劑和儀器
3.2.2 氫氧焰法制備具有不同Au、Pd比例的AuPd合金
3.2.3 陽極氧化-歧化法一步制備RNPF-AuPd電極
3.2.4 電化學(xué)測(cè)試
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 不同比例AuPd合金電極在HCl電解液中的電化學(xué)行為
3.3.2 RNPF-AuPd電極的制備與表征
3.3.3 RNPF-AuPd電極對(duì)N_2H_4的電化學(xué)氧化行為
3.3.4 RNPF-AuPd對(duì) N_2H_4的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
3.3.5 重復(fù)性、重現(xiàn)性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性和實(shí)際樣品檢測(cè)
3.3.6 RNPF-AuPd電極對(duì)H_2O_2的電化學(xué)還原行為
3.3.7 RNPF-AuPd電極上H_2O_2的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
3.4 本章小結(jié)
第四章 雙電勢(shì)階躍法重構(gòu)AuPd70電極表面制備網(wǎng)格狀納米薄膜及其對(duì)抗壞血酸的電化學(xué)檢測(cè)
4.1 前言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 試劑和儀器
4.2.2 雙電勢(shì)階躍法一步制備Net-AuPd電極
4.2.3 電化學(xué)測(cè)試
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 Net-AuPd電極的制備與表征
4.3.2 Net-AuPd電極對(duì)AA的電化學(xué)氧化行為
4.3.3 對(duì)AA的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
4.4 本章小結(jié)
第五章 方波脈沖法重構(gòu)Au_(80)Ag_(20)電極表面制備納米枝晶膜及其對(duì)過氧化氫的無酶檢測(cè)
5.1 前言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 試劑和儀器
5.2.2 氫氧焰法自制AuAg合金
5.2.3 方波脈沖法制備D-AuAg電極
5.2.4 電化學(xué)測(cè)試
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 D-AuAg制備與表征
5.3.2 D-AuAg電極對(duì)H_2O_2的電還原行為
5.3.3 D-AuAg電極上H_2O_2的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
5.4 本章小結(jié)
結(jié)論和展望
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的相關(guān)論文
致謝
本文編號(hào):3175628
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【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 電化學(xué)傳感器介紹
1.2 電化學(xué)傳感器的常用材料及其制備方法
1.2.1 碳納米材料
1.2.2 金屬氧化物材料
1.2.3 貴金屬納米材料
1.2.4 雙金屬納米材料
1.3 化學(xué)修飾電極
1.4 論文開展意義與內(nèi)容
1.4.1 論文開展意義
1.4.2 論文開展內(nèi)容
第二章 循環(huán)伏安法重構(gòu)Au_(25)Cu_(75)合金表面制備三維微-納米多孔膜及其對(duì)水合肼的高靈敏檢測(cè)
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 試劑和儀器
2.2.2 MNPF-AuCu的電化學(xué)制備
2.2.3 電化學(xué)測(cè)試
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 MNPF-AuCu電極的制備與表征
2.3.2 MNPF-AuCu對(duì) N_2H_4氧化的電催化性能
2.3.3 MNPF-AuCu對(duì) N_2H_4的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
2.3.4 重復(fù)性、重現(xiàn)性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性和實(shí)際樣品檢測(cè)
2.4 本章小結(jié)
第三章 陽極氧化-歧化法重構(gòu)Au_(80)Pd_(20)合金表面制備條帶狀納米多孔薄膜及其對(duì)水合肼和過氧化氫的電化學(xué)檢測(cè)
3.1 前言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 試劑和儀器
3.2.2 氫氧焰法制備具有不同Au、Pd比例的AuPd合金
3.2.3 陽極氧化-歧化法一步制備RNPF-AuPd電極
3.2.4 電化學(xué)測(cè)試
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 不同比例AuPd合金電極在HCl電解液中的電化學(xué)行為
3.3.2 RNPF-AuPd電極的制備與表征
3.3.3 RNPF-AuPd電極對(duì)N_2H_4的電化學(xué)氧化行為
3.3.4 RNPF-AuPd對(duì) N_2H_4的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
3.3.5 重復(fù)性、重現(xiàn)性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性和實(shí)際樣品檢測(cè)
3.3.6 RNPF-AuPd電極對(duì)H_2O_2的電化學(xué)還原行為
3.3.7 RNPF-AuPd電極上H_2O_2的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
3.4 本章小結(jié)
第四章 雙電勢(shì)階躍法重構(gòu)AuPd70電極表面制備網(wǎng)格狀納米薄膜及其對(duì)抗壞血酸的電化學(xué)檢測(cè)
4.1 前言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 試劑和儀器
4.2.2 雙電勢(shì)階躍法一步制備Net-AuPd電極
4.2.3 電化學(xué)測(cè)試
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 Net-AuPd電極的制備與表征
4.3.2 Net-AuPd電極對(duì)AA的電化學(xué)氧化行為
4.3.3 對(duì)AA的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
4.4 本章小結(jié)
第五章 方波脈沖法重構(gòu)Au_(80)Ag_(20)電極表面制備納米枝晶膜及其對(duì)過氧化氫的無酶檢測(cè)
5.1 前言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 試劑和儀器
5.2.2 氫氧焰法自制AuAg合金
5.2.3 方波脈沖法制備D-AuAg電極
5.2.4 電化學(xué)測(cè)試
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 D-AuAg制備與表征
5.3.2 D-AuAg電極對(duì)H_2O_2的電還原行為
5.3.3 D-AuAg電極上H_2O_2的計(jì)時(shí)電流檢測(cè)
5.4 本章小結(jié)
結(jié)論和展望
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的相關(guān)論文
致謝
本文編號(hào):3175628
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