石墨烯是世界上首次被成功制備出的二維單原子層材料,其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能在過去的十多年間引起了科學(xué)界的廣泛關(guān)注,并取得了令人矚目的成就。制備石墨烯有很多種方法,相比于其他合成方法,利用化學(xué)氣相沉積法（CVD）制備出的石墨烯薄膜,具有層數(shù)可控（單層或少層）、面積大、缺陷少等優(yōu)點(diǎn)。本文首先通過等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）設(shè)計(jì)和制備鎳/石墨烯（Ni/G）電極,用于D-苯丙氨酸和L-苯丙氨酸的超靈敏識(shí)別。通過PECVD工藝,Ni/G電極可以獲得更好的親水性和更大的催化表面積,有利于其對(duì)生物物體的電化學(xué)識(shí)別。在用β-環(huán)糊精進(jìn)行表面修飾后,β-CD/Ni/G電極可以根據(jù)差分脈沖伏安法測(cè)試中的0.09V峰位移將D-苯丙氨酸與L-苯丙氨酸區(qū)分開。而且,該β-CD/Ni/G電極對(duì)L-苯丙氨酸的檢測(cè)限低至1 nM,線性范圍從1 nM至10 mM,具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性和工作穩(wěn)定性。然后通過化學(xué)氣相沉積法在銅箔上制備石墨烯薄膜,利用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）法轉(zhuǎn)移石墨烯。選取電學(xué)性能優(yōu)良的樣品制備石墨烯傳感器件,探究血液組分（血清、血紅細(xì)胞、生理鹽水、微量的DNA）對(duì)石墨烯傳感器的影響,結(jié)果... 

【文章來源】：河南工業(yè)大學(xué)河南省

【文章頁數(shù)】：48 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

（a-c）石墨烯中碳原子的成鍵形式[4]

河南工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文13圖2-1電化學(xué)對(duì)映體識(shí)別電極的制備原理圖Ni/G電極修飾β-CD的過程中用到的化學(xué)試劑的名稱、純度和生產(chǎn)廠家見表2-2表2-2Ni/G電極修飾β-CD的過程中所用的化學(xué)試劑名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家β-環(huán)糊精（β-CD）分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司苯丙氨酸（D-Phe）分析純上海阿拉丁生物科技股份有限公司苯丙氨酸（L-Phe）分析純上海阿拉丁生物科技股份有限公司銀膠美國(guó)SPI在鎳/石墨烯電極上修飾β-CD的具體步驟如下：（1）將用PECVD制得的鎳/石墨烯電極固定在塑料基板上，并用銀膠將其連接到銅線上。（2）將鎳/石墨烯電極浸入0.1Mβ-CD溶液中6分鐘，在這個(gè)過程中利用了范德華力進(jìn)行β-CD的表面吸附，然后用氮?dú)鈱㈦姌O吹干。最后，我們將制備的電極表示為β-CD/Ni/G。2.2.3電極的結(jié)構(gòu)表征電極的結(jié)構(gòu)表征過程中所用的儀器的名稱、型號(hào)和生產(chǎn)廠家見表2-3表2-3電極的結(jié)構(gòu)表征中所用的儀器儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡FEIQuantaFEG250美國(guó)FEI共聚焦顯微拉曼光譜儀RenishawinViaReflexRenishaw接觸角測(cè)量?jī)xDCAT21寧波金茂進(jìn)出口有限公司原子力顯微鏡Dimension3100美國(guó)Vecco

2β-環(huán)糊精固定化的鎳/石墨烯電極對(duì)苯丙氨酸對(duì)映體的電化學(xué)識(shí)別14通過SEM圖像可以得到納米材料的形貌。如圖2-2（a）所示，在石墨烯生長(zhǎng)之前可以觀察到均勻的鎳膜表面，但是，在PECVD工藝制備石墨烯后，Ni/G電極的表面上出現(xiàn)了許多微米級(jí)的顆粒，表面不再均勻平坦，如圖2-2（b）。同時(shí)，由觀測(cè)知，具有不同等離子體功率的Ni/G電極具有相似的表面形貌。此外，在圖2-2（b）中的同一區(qū)域中以映射掃描模式執(zhí)進(jìn)行能量色散光譜（EDS）分析，其中C和Ni元素的結(jié)果如圖2-2c，d所示，C和Ni元素的分布通常與SEM圖像一致。圖2-2（a）沉積的鎳層的SEM圖；（b）Ni/G電極的SEM圖；（c，d）（b）圖中C和Ni的能量色散光譜映射通過拉曼光譜法表征制備的石墨烯層的質(zhì)量。圖2-3（a）顯示了以不同等離子功率在Ni層頂部生長(zhǎng)的石墨烯薄膜的拉曼光譜。所有光譜在1350cm-1（D波段），1581cm-1（G波段）和2695cm-1（2D波段）處均表現(xiàn)出三個(gè)特征峰[43-46]。D波段歸因于石墨烯結(jié)構(gòu)中的晶格無序。G波段是由SP2碳原子的拉伸振動(dòng)形成的，而2D波段是由兩個(gè)雙聲子的非彈性散射引起的。2D波段的半峰寬較窄（37.8–42.1cm-1）表明所形成的石墨烯層數(shù)小于5[47]。Ni/G-50W石墨烯的拉曼光譜非常接近于常規(guī)高溫CVD合成的單層石墨烯，這是因?yàn)槠銬波段很小，2D波段很強(qiáng)[48]。D波段與G波段的峰值強(qiáng)度比（ID/IG）對(duì)應(yīng)于石墨烯的缺陷程度，而2D波段和G波段的峰值強(qiáng)度比（I2D/IG）可以反映石墨烯的厚度。ID/IG比和I2D/IG比的變化在圖2-3（b）中進(jìn)行了計(jì)算和總結(jié)。隨著等離子功率從50W上升到200W，Ni/G電極的ID/IG比從0.13逐漸增加到0.99，而I2D/IG比從1.74降低到0.77。因此，以更大的等離子體功率合成的石墨烯不僅具有更多的缺陷，而且具有更多的層數(shù)。這可以歸因于在PECVD過程中等離子體的兩個(gè)主

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3096010