基于過渡金屬硫化物/官能化有序介孔碳納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的研究
發(fā)布時間：2020-12-10 15:19
過渡金屬硫化物納米材料具有良好的光、電、催化等性能,有序介孔碳有較大的比表面積、優(yōu)越的催化、吸附和導(dǎo)電性能。本論文結(jié)合過渡金屬硫化物納米材料與官能化有序介孔碳二者的優(yōu)勢,構(gòu)筑新型的基于過渡金屬硫化物/官能化有序介孔碳納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器,用于測定多巴胺和亞硝酸鹽。具體內(nèi)容如下:1.用溶劑熱法合成了 MoS2納米材料,與官能化有序介孔碳（f-OMC）和離子液體（IL）研磨復(fù)合修飾到玻碳電極表面,構(gòu)建了基于f-OMC-MoS2/IL/GCE的電化學(xué)傳感器�？疾靷鞲衅鲗Χ喟桶罚―A）的電催化響應(yīng)性能。在優(yōu)化條件下,用差分脈沖伏安法（DPV）完成了對DA的有效檢測,將該傳感器用于人血清中及鹽酸多巴胺注射液回收率的檢測,結(jié)果令人滿意。2.以MoS2和八羰基合二鈷為原料、丙酮為溶劑,在恒溫油浴條件下蒸餾合成了一種新型的鈷摻雜二硫化鉬（CoMoS2）納米材料。將f-OMC、CoMoS2、IL混合研磨,修飾到玻碳電極表面,構(gòu)建了基于f-OMC-CoMoS2/IL/GCE的多巴胺電化學(xué)傳感器。對DA在修飾電極表面的電化學(xué)行為進行了研究,考察了傳感器的響應(yīng)性能。結(jié)果表明 f-OMC-CoMoS2/I...
【文章來源】：溫州大學(xué)浙江省
【文章頁數(shù)】：75 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
圖２－２ＣＭＫ－３（ａ）和ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）的紅外光譜（ＩＲ）圖??Ｆｉｇ?２－２?Ｉｎｆｒａｒｅｄ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ＣＭＫ－３?（ａ）?ａｎｄ?ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）??
（ａ）ｆ－ＯＭＣ?ａｔ?ｌｏｗ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?（ｂ）?ｌｏｃａｌ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｆ－ＯＭＣ??（ｃ）ＭｏＳ２?ａｔ?ｌｏｗ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?（ｄ）?ｌｏｃａｌ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?ｏｆ?Ｍ０Ｓ２??圖２－３是官能化有序介孔碳（ａ、ｂ）和合成的ＭｏＳ２?（ｃ、ｄ）納米材料的掃??描電鏡圖。從ａ圖中可看到，官能化的有序介孔碳整體分散比較均與，尺寸大體??相同。局部圖ｂ更為清楚的看出ｆ－ＯＭＣ呈現(xiàn)的是短小的棒狀結(jié)構(gòu)，除小部分形??貌不均外，大體的顆粒形狀都比較接近，顆粒之間能充分的分散開。ｆ－ＯＭＣ的??小顆粒尺寸為材料提供了較大的比表面積，有利于被分析物與材料充分接觸，進??１１??
實驗條件進行優(yōu)化選擇。分別�。保�?ｍＬ?ｐＨ分別為６．０５，６．４７，?６．８６，?７．１０，??７．５２，?８．１２的ＰＢＳ緩沖液，加入ｌ．ＯｘＫ＾ｍｏｂＬ－１?ＤＡ充分?jǐn)嚢杈春笥藐枠O差分??脈沖伏安法分別對其進行檢測。實驗得到的結(jié)果見圖２－７，從圖中大致可看到隨??ｐＨ值的增大峰電位相對應(yīng)的往負(fù)移動。ＰＢＳ的ｐＨ值對ＤＡ在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ上ＤＰＶ響應(yīng)的峰電位與峰電流的影響見圖２－８。不同ｐＨ??值對應(yīng)峰電流的大小分別為－５．０５１，－３．３４５，?－５．２２５，－２．８１７，?－２．５７４，－２．７０４?ｐＡ。??其中ｐＨ為６．８６時，峰電位在０．１?Ｖ電位處，且峰電流最大。即此時傳感器的響??應(yīng)靈敏度達到最大，因而最佳酸度條件為ｐＨ＝６．８６。因而，我們選擇接近中性條??件的ｐＨ為６．８６的ＰＢＳ緩沖溶液作底液更進一步的對實驗進行探究。??對應(yīng)不同ｐＨ條件下所對應(yīng)的峰電位的大小分別為０．１４８，０．丨２４，?０．丨００，０．０８０，??０．０５６，?０．０１６?Ｖ。其線性方程為?Ｅｐａ（Ｖ）＝０．５３８４－０．０６４２５ｐＨ，Ｒ?＝－０．９９９３。該方程??的斜率－０．０６４２５與能斯特方程的斜率極其接近。進而可知，多巴胺在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ界面上的氧化是由２ｅ的轉(zhuǎn)移和２Ｈ＋參與的過程⑴２】。在電??極與溶液界面發(fā)生的反應(yīng)如下：??〇ｙ＂ｙ＾ｎｈ＇??ＤＡ??〇?－１〇－?／／?—－７．１０??？?／?／??７．５２??－１２－?／??８．１２１??－１４－?／??－１６?｜
【參考文獻】：
期刊論文
[1]基于離子液體構(gòu)筑的電化學(xué)生物傳感器研究進展(英文)[J]. 王曉琳,郝京誠. Science Bulletin. 2016(16)
[2]離子液體調(diào)控的CO2電化學(xué)催化轉(zhuǎn)化研究進展[J]. 周鋒,劉士民,A.S.Alshammari,鄧友全. 科學(xué)通報. 2015(26)
[3]離子色譜法測定肉制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的改進研究[J]. 劉嵐松,康紹英,張麗,楊紅美,張繼紅,荊輝華. 食品與機械. 2015(02)
[4]介孔碳材料應(yīng)用于燃料電池催化劑載體的研究進展[J]. 徐群杰,李金光,周小金,李巧霞. 上海電力學(xué)院學(xué)報. 2010(04)
[5]室溫離子液體中銀納米微粒的制備與結(jié)構(gòu)表征[J]. 張晟卯,張春麗,張經(jīng)緯,張治軍,黨鴻辛,吳志申,劉維民. 物理化學(xué)學(xué)報. 2004(05)
本文編號：2908924
【文章來源】：溫州大學(xué)浙江省
【文章頁數(shù)】：75 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
圖２－２ＣＭＫ－３（ａ）和ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）的紅外光譜（ＩＲ）圖??Ｆｉｇ?２－２?Ｉｎｆｒａｒｅｄ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ＣＭＫ－３?（ａ）?ａｎｄ?ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）??
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實驗條件進行優(yōu)化選擇。分別�。保�?ｍＬ?ｐＨ分別為６．０５，６．４７，?６．８６，?７．１０，??７．５２，?８．１２的ＰＢＳ緩沖液，加入ｌ．ＯｘＫ＾ｍｏｂＬ－１?ＤＡ充分?jǐn)嚢杈春笥藐枠O差分??脈沖伏安法分別對其進行檢測。實驗得到的結(jié)果見圖２－７，從圖中大致可看到隨??ｐＨ值的增大峰電位相對應(yīng)的往負(fù)移動。ＰＢＳ的ｐＨ值對ＤＡ在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ上ＤＰＶ響應(yīng)的峰電位與峰電流的影響見圖２－８。不同ｐＨ??值對應(yīng)峰電流的大小分別為－５．０５１，－３．３４５，?－５．２２５，－２．８１７，?－２．５７４，－２．７０４?ｐＡ。??其中ｐＨ為６．８６時，峰電位在０．１?Ｖ電位處，且峰電流最大。即此時傳感器的響??應(yīng)靈敏度達到最大，因而最佳酸度條件為ｐＨ＝６．８６。因而，我們選擇接近中性條??件的ｐＨ為６．８６的ＰＢＳ緩沖溶液作底液更進一步的對實驗進行探究。??對應(yīng)不同ｐＨ條件下所對應(yīng)的峰電位的大小分別為０．１４８，０．丨２４，?０．丨００，０．０８０，??０．０５６，?０．０１６?Ｖ。其線性方程為?Ｅｐａ（Ｖ）＝０．５３８４－０．０６４２５ｐＨ，Ｒ?＝－０．９９９３。該方程??的斜率－０．０６４２５與能斯特方程的斜率極其接近。進而可知，多巴胺在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ界面上的氧化是由２ｅ的轉(zhuǎn)移和２Ｈ＋參與的過程⑴２】。在電??極與溶液界面發(fā)生的反應(yīng)如下：??〇ｙ＂ｙ＾ｎｈ＇??ＤＡ??〇?－１〇－?／／?—－７．１０??？?／?／??７．５２??－１２－?／??８．１２１??－１４－?／??－１６?｜
【參考文獻】：
期刊論文
[1]基于離子液體構(gòu)筑的電化學(xué)生物傳感器研究進展(英文)[J]. 王曉琳,郝京誠. Science Bulletin. 2016(16)
[2]離子液體調(diào)控的CO2電化學(xué)催化轉(zhuǎn)化研究進展[J]. 周鋒,劉士民,A.S.Alshammari,鄧友全. 科學(xué)通報. 2015(26)
[3]離子色譜法測定肉制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的改進研究[J]. 劉嵐松,康紹英,張麗,楊紅美,張繼紅,荊輝華. 食品與機械. 2015(02)
[4]介孔碳材料應(yīng)用于燃料電池催化劑載體的研究進展[J]. 徐群杰,李金光,周小金,李巧霞. 上海電力學(xué)院學(xué)報. 2010(04)
[5]室溫離子液體中銀納米微粒的制備與結(jié)構(gòu)表征[J]. 張晟卯,張春麗,張經(jīng)緯,張治軍,黨鴻辛,吳志申,劉維民. 物理化學(xué)學(xué)報. 2004(05)
本文編號：2908924
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