【摘要】：隨著時代發(fā)展,石墨烯的出現(xiàn)引起了科學(xué)界關(guān)注,在工業(yè)生產(chǎn)和科研領(lǐng)域用途也很廣泛。本論文針對氧化法制備石墨烯過程中不同階段要求的溫度范圍進行控制。整體制備過程中溫度是影響產(chǎn)出最重要的指標(biāo),著重考慮溫度時變性,滯后性和非線性等限制特征,目前對于以釜內(nèi)溫度為控制對象的研究中,PID算法一直貫穿于控制領(lǐng)域,都是以PID為基礎(chǔ)結(jié)合智能控制設(shè)計出新型控制器,包括對本論文背景中含有干擾的溫控過程進行調(diào)節(jié),設(shè)計出更能滿足氧化法制備石墨烯要求的溫控系統(tǒng)。通過對氧化法制備石墨烯工藝流程進行分析,主要考慮調(diào)節(jié)的上升時間,超調(diào)量,調(diào)節(jié)時間,構(gòu)造出溫度-流量聯(lián)動的控制方式,將冷熱媒閥門開度作為主調(diào)節(jié)裝置,溫度作為反饋信號,能達到提升控制效率的目的。結(jié)合釜內(nèi)溫度與冷熱媒參數(shù)關(guān)系建立模型,由于PID控制超調(diào)量大,無法在非線性系統(tǒng)中工作,其參數(shù)一旦確定后當(dāng)系統(tǒng)出現(xiàn)大幅度的波動時很難做出應(yīng)對措施,所以將PID控制器和模糊控制器結(jié)合成新型模糊-PID復(fù)合結(jié)構(gòu)溫度控制器增強其魯棒性。由于模糊控制自身規(guī)則量化級別的局限性,控制精度受到影響,若為了能識別到微弱的溫度波動而增加模糊規(guī)則會導(dǎo)致工作量加大的同時增加調(diào)節(jié)時間,復(fù)雜因素產(chǎn)生震蕩,結(jié)合變論域理論中量化因子和比例因子對規(guī)則細化。對于此雙模復(fù)合控制器,切換方式的選擇也很重要,考慮到保持切換過程的平滑性,本課題選用梯形隸屬度函數(shù)法完成切換。系統(tǒng)仿真圖證明了變論域模糊-PID復(fù)合溫度控制器結(jié)合梯形隸屬度切換后,在氧化法制備石墨烯不同溫度要求下調(diào)節(jié)更快,超調(diào)量更小,出現(xiàn)干擾后也能迅速恢復(fù)到要求范圍。說明該控制算法在氧化法制備石墨烯溫控中能表現(xiàn)出理想效果。
【圖文】：

變論域模糊控制在石墨烯溫度控制中的應(yīng)用要由三個溫度反應(yīng)區(qū)組成。低溫反應(yīng)階段：在反應(yīng)釜中注入 ，將溫度降到 4℃時，向其中添加 5g 魚鱗狀石墨和 2.5g 硝酸酸鉀，攪動混合繼續(xù)反應(yīng) 90min。進入中溫反應(yīng)階段：保持均穩(wěn)定升高至 36℃保持反應(yīng) 30min。進入高溫反應(yīng)階段：緩慢向離子水，加熱保持溫度在 85℃保持 20min，再加入一定雙氧水應(yīng)，此時容器內(nèi)反應(yīng)液變成金黃色。反應(yīng)結(jié)束后在離心機中進再無白色沉淀，隨后樣品在 40℃~50℃溫度條件下烘干得粉質(zhì) 2.1 所示。

圖 2.2 氧化法制備石墨烯溫度控制系統(tǒng)工藝圖ocess diagram of graphene temperature control system prepared by oxidat 2.2 將氧化法制備石墨烯的結(jié)構(gòu)流程呈現(xiàn)出，制備過程均在上圖中從兩個方面進行，一方面是保持溫度平衡的中溫反應(yīng)；另一方面是升溫反應(yīng)。中溫反應(yīng)的溫度控制在 36℃左右，反應(yīng)時間保持為 30持在一定范圍內(nèi)的條件下，反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)進行攪拌。這段反應(yīng)過程對反應(yīng)釜內(nèi)進行降溫處理，保持釜內(nèi)溫度在較小范圍內(nèi)波動，通過行恒溫控制。中溫反應(yīng)結(jié)束之后，緩慢加入去離子水，通過蛇形管高到 85℃左右，加熱過程系統(tǒng)從一個冷凝水降溫狀態(tài)切換到熱媒冷卻液和蛇形管中的熱媒流量會體現(xiàn)出時間常數(shù)小，，控制通道短動方式可以減小時滯，改善被控過程的動態(tài)特性。法制備石墨烯溫控系統(tǒng)工藝圖及符號含義如下表 2.1 所示。
【學(xué)位授予單位】：遼寧石油化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TP273.4;TQ127.11

【參考文獻】

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本文編號：2652751