【摘要】：食品、環(huán)境與人類的生存息息相關(guān),隨著物質(zhì)生活水平的不斷提高,食品安全、環(huán)境污染等問題已成為嚴(yán)重威脅人類身體健康的重要因素,越來越受到大眾的重視。過氧化氫和亞硝酸鹽作為食品加工過程中常見的物質(zhì),不合理、不規(guī)范的使用不僅直接危害人們的身體健康,而且還會(huì)導(dǎo)致細(xì)胞癌變的可能。2017年,世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)把過氧化氫列為3類致癌物,亞硝酸鹽列為2A類致癌物。因此,對(duì)食品、環(huán)境領(lǐng)域中過氧化氫和亞硝酸鹽含量靈敏準(zhǔn)確的檢測(cè)至關(guān)重要。目前,檢測(cè)過氧化氫和亞硝酸鹽的方法有很多,如色譜法、分光光度法、熒光光度法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)傳感器法等。其中電化學(xué)傳感器因其獨(dú)特的原理和性質(zhì)成為科學(xué)家研究關(guān)注的熱點(diǎn),可為過氧化氫和亞硝酸鹽提供簡(jiǎn)便、快速的檢測(cè)方法。本文主要以不同磁性納米材料構(gòu)建了系列電化學(xué)傳感器,并成功用于過氧化氫或亞硝酸鹽的檢測(cè),通過探討對(duì)過氧化氫和亞硝酸鹽的響應(yīng)條件和機(jī)理,建立靈敏準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,為實(shí)際食品和環(huán)境領(lǐng)域中過氧化氫和亞硝酸鹽的檢測(cè)提供技術(shù)支撐。具體工作簡(jiǎn)述如下:1.復(fù)合碳納米粒子的四氧化三鐵磁性納米材料檢測(cè)過氧化氫堿性條件下合成磁性四氧化三鐵,并與微波法合成的碳納米粒子在催化劑的作用下通過共價(jià)結(jié)合制備復(fù)合材料,將復(fù)合材料修飾在玻碳電極上制備過氧化氫電化學(xué)傳感器,并探討其對(duì)過氧化氫的電催化響應(yīng)。結(jié)果表明,所研制的傳感器對(duì)過氧化氫具有較好的電催化還原性能,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,過氧化氫濃度與其還原電流之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性范圍為1.00×10~(-6)~1.00×10~(-3)mol/L,檢出限為6.60×10~(-7)mol/L。該方法靈敏度高,穩(wěn)定性好,具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。2.基于四氧化三鐵和普魯士藍(lán)復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器用于檢測(cè)過氧化氫和亞硝酸鹽的研究以FeCl_3·6H_2O、FeSO_4·7H_2O和K_4Fe(CN)_4為原料,合成磁性四氧化三鐵和普魯士藍(lán)共存的磁性納米材料,用掃描電子顯微鏡、X-射線衍射儀對(duì)磁性材料進(jìn)行表征,并用該材料制備電化學(xué)傳感器。結(jié)果表明,該傳感器不僅對(duì)過氧化氫具有良好的電催化還原能力,同時(shí)對(duì)亞硝酸鹽也具有優(yōu)良的電催化氧化性能。據(jù)此分別建立了測(cè)定過氧化氫和亞硝酸鹽的檢測(cè)方法,線性范圍分別為5.00×10~(-8)~1.00×10~(-3)mol/L和2.00×10~(-8)~2.00×10~(-2)mol/L,檢出限分別為3.40×10~(-8)mol/L和1.50×10~(-8)mol/L。該傳感器具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和選擇性,可用于實(shí)際樣品中過氧化氫和亞硝酸鹽的檢測(cè)。3.基于金納米粒子的鐵鈷摻雜納米材料用于研究過氧化氫和亞硝酸鹽利用檸檬酸三鈉將氯金酸還原成金納米粒子,將金納米粒子復(fù)合到鐵鈷摻雜材料上以提高材料的導(dǎo)電性能和催化性能。將該復(fù)合材料修飾到玻碳電極上制備電化學(xué)傳感器。通過循環(huán)伏安法,差分脈沖伏安法測(cè)定其對(duì)過氧化氫和亞硝酸鹽的電催化性能。結(jié)果表明,該傳感器對(duì)過氧化氫和亞硝酸鹽均呈現(xiàn)良好的電催化性能,并據(jù)此建立了相應(yīng)的分析方法。線性范圍分別為:5.00×10~(-8)~1.50×10~(-3)mol/L和2.00×10~(-8)~4.00×10~(-2)mol/L,檢出限分別為2.80×10~(-8)mol/L和1.20×10~(-8)mol/L。同時(shí)進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn),回收率分別為96.78~104.75%和97.23~103.90%。該方法靈敏準(zhǔn)確,抗干擾能力強(qiáng),可成功用于實(shí)際樣品中過氧化氫和亞硝酸鹽的分析檢測(cè)。4.基于磁性四氧化三鐵的血紅蛋白電化學(xué)生物傳感器測(cè)定過氧化氫的研究將Au@Fe_3O_4修飾到玻碳電極上,通過靜電作用將血紅蛋白吸附到制備好的Au@Fe_3O_4納米復(fù)合材料表面制備納米復(fù)合材料,采用SEM、EDS、XRD進(jìn)行表征。同時(shí)用該復(fù)合材料制備電化學(xué)傳感器,并成功用于過氧化氫的檢測(cè)。結(jié)果表明,在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定過氧化氫的線性范圍為1.00×10~(-6)~2.00×10~(-3)mol/L,檢出限為5.00×10~(-7)mol/L,該傳感器檢出限低,線性范圍寬,穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
【圖文】：

1.1.3 現(xiàn)有的檢測(cè)方法目前，檢測(cè)過氧化氫和亞硝酸鹽的方法有很多，其中，化學(xué)發(fā)光、熒光光度、分光光度等方法具有耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜的局限性，而電化學(xué)傳感器以其快速、操作簡(jiǎn)單、靈敏準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)成為關(guān)注的熱點(diǎn)。1.2 電化學(xué)傳感器1.2.1 電化學(xué)傳感器簡(jiǎn)介電化學(xué)傳感器是把敏感元件固定之后，以電化學(xué)電極作為轉(zhuǎn)換器以檢測(cè)電學(xué)信號(hào)的傳感器。電化學(xué)傳感器的工作原理是分子識(shí)別元件與被測(cè)物質(zhì)作用產(chǎn)生信號(hào)，通過信號(hào)轉(zhuǎn)換器將其轉(zhuǎn)換為電勢(shì)、電流等電學(xué)量信號(hào)進(jìn)行輸出。

2+等離子的響應(yīng)可忽略不計(jì)。圖1-2 比色法檢測(cè)汞離子的原理圖Fig.1-2 Schematic representation of the colorimetric turn-on assay for mercury ion detection
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TP212.2;TS201.6;O657

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2627470