本文關(guān)鍵詞： 葡萄糖傳感器 泡沫鎳 氫氧化鎳 納米結(jié)構(gòu) 摻雜改性　出處：《吉林大學(xué)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：葡萄糖濃度是許多疾病如糖尿病和內(nèi)分泌代謝紊亂的關(guān)鍵指標(biāo),對(duì)葡萄糖濃度進(jìn)行準(zhǔn)確地測(cè)定是相關(guān)疾病診斷和控制的重要環(huán)節(jié)。而且,葡萄糖在食品工業(yè)、醫(yī)藥制造、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及生物過程監(jiān)控中均有著廣泛的應(yīng)用,因此,近年來低成本、高靈敏、響應(yīng)快速的葡萄糖傳感器的研究已成為生物傳感領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。基于過渡金屬Ni的非酶葡萄糖傳感器具有原材料成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單和穩(wěn)定性良好等優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)被廣泛研究。Ni系材料檢測(cè)葡萄糖可能的機(jī)理是在堿性溶液中生成了Ni(OH)2/Ni OOH,Ni3+氧化了葡萄糖,引起電流的變化,因此,與Ni或Ni O相比,直接使用Ni(OH)2作為敏感材料將有效提高敏感體的利用率,對(duì)實(shí)現(xiàn)葡萄糖快速檢測(cè)和提高靈敏度是有利的。三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)泡沫鎳具有高的導(dǎo)電性和通透的結(jié)構(gòu),電解質(zhì)的擴(kuò)散電阻較小,并具有快速的充放電反應(yīng)和較強(qiáng)的質(zhì)子輸運(yùn)能力,是良好的電極基底材料。因此,本文將泡沫鎳作為電極基底,在其上直接生長(zhǎng)Ni(OH)2敏感材料并通過摻雜改性改善其對(duì)葡萄糖的敏感性能。具體研究?jī)?nèi)容如下:首先,使用純氨水作為沉淀劑,在30℃時(shí)利用沉淀法在泡沫鎳基底上成功地制備了Ni(OH)2納米片。沉積溫度和時(shí)間對(duì)于Ni(OH)2納米片的形成有重要的影響,研究發(fā)現(xiàn)30℃的溫度下生長(zhǎng)10小時(shí)后可在泡沫鎳基底上獲得均一的Ni(OH)2納米片結(jié)構(gòu),所制備的Ni(OH)2的晶體結(jié)構(gòu)是α相和β相Ni(OH)2的混合體。利用制備的Ni(OH)2納米片/泡沫鎳作為非酶葡萄糖傳感器的電極進(jìn)行了葡萄糖傳感測(cè)試。在2μM到40μM的葡萄糖濃度范圍時(shí)靈敏度達(dá)到1130μA m M~(-1) cm~(-2),在0.1m M到2.5m M的葡萄糖濃度范圍時(shí)靈敏度達(dá)到1097μA m M~(-1)cm~(-2)。由于純氨水具有強(qiáng)烈的揮發(fā)性和刺激性,增加了材料制備的難度,在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中改用了水熱方法,并利用摻雜的方式提高電極材料對(duì)葡萄糖檢測(cè)的性能。第三章中利用貴金屬作為摻雜劑提高電極對(duì)葡萄糖的響應(yīng)。單一Au或者Pd摻雜時(shí),改善電極特性的貴金屬含量區(qū)間較窄,而當(dāng)Au、Pd共摻雜時(shí)較容易實(shí)現(xiàn)電極對(duì)葡萄糖的敏感特性的提高。貴金屬Au、Pd共摻雜時(shí)形成的電極具有多孔球形的形貌,電極材料的結(jié)構(gòu)為Ni(OH)2,由于有利于質(zhì)量輸運(yùn)的疏松多孔的電極形貌和雙金屬催化劑的協(xié)同效應(yīng)的共同作用,提高了電極對(duì)葡萄糖的檢測(cè)性能。當(dāng)Au和Pd的摩爾比為2:3時(shí)得到的電極對(duì)葡萄糖在較寬的濃度范圍內(nèi)均具有良好的靈敏度,在1μM至2 m M(R2=0.998)的范圍內(nèi)對(duì)葡萄糖的靈敏度為15.20 m A m M~(-1) cm~(-2),在3 m M至12 m M(R2=0.963)的范圍內(nèi)對(duì)葡萄糖的靈敏度仍然有4.88 m A m M~(-1) cm~(-2)。對(duì)葡萄糖檢測(cè)靈敏度的提高歸因?yàn)槭杷啥嗫椎碾姌O形貌和雙金屬催化劑的協(xié)同效應(yīng)。第四章中將可變價(jià)的Fe替代貴金屬作為摻雜劑,利用水熱合成法制備了Fe摻雜Ni(OH)2納米片-球/泡沫鎳電極。Fe的摻雜使得產(chǎn)物Ni(OH)2由納米粒子向納米片和納米球混合體轉(zhuǎn)變。Fe的產(chǎn)物是Fe3O4。而且Fe的摻雜減小了氧化還原峰的電位間距,加速了電極對(duì)葡萄糖的催化反應(yīng)。Fe和Ni摩爾比為3:7時(shí)獲得的電極對(duì)葡萄糖的檢測(cè)下限是1μM。在1μM~50μM濃度時(shí)靈敏度為40.65 m A m M~(-1) cm~(-2),在50μM~10 m M濃度時(shí)靈敏度為5.26 m A m M~(-1) cm~(-2)。最后,研究了Co摻雜對(duì)電極形貌和葡萄糖傳感特性的影響。利用水熱法在泡沫鎳基底上直接生長(zhǎng)了Co摻雜的Ni(OH)2。Co的加入有助于Ni(OH)2納米片的生成。Co的產(chǎn)物為Co O,在堿性溶液中將生成Co(OH)2,Co~(2+)/Co~(3+)氧化還原對(duì)提升了Ni2+/Ni3+對(duì)葡萄糖的催化反應(yīng)能力。Co摻雜提升了電極對(duì)葡萄糖的檢測(cè)能力原因是形成了多孔均一的電極表面和Co~(2+)/Co~(3+)對(duì)Ni2+/Ni3+催化活性的協(xié)同作用。獲得的Co O-Ni(OH)2二維納米片/泡沫鎳對(duì)葡萄糖的檢測(cè)下限是5μM,在葡萄糖濃度為14 m M以下時(shí)均能較好的響應(yīng),線性范圍在10μM~4.0m M時(shí)靈敏度為85.889 m A m M~(-1) cm~(-2),線性范圍在40 m M~4.0 m M時(shí)靈敏度為32.41 m A m M~(-1) cm~(-2)
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TP212

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本文編號(hào)：1526078