本文關(guān)鍵詞：基于碳基復(fù)合材料的酶傳感器用于有機磷農(nóng)藥的檢測方法研究

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【摘要】：有機磷農(nóng)藥(OPs)因其高殺蟲性被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,增加了農(nóng)作物的產(chǎn)量,給社會帶來了一定的經(jīng)濟效益。但是,隨著OPs的過度使用,OPs在水、土壤及食物原材料中的殘留給生態(tài)環(huán)境和食品安全帶來了危害。因此,建立一種快速、靈敏度高的農(nóng)藥殘留檢測方法至關(guān)重要。電化學(xué)方法具有成本低、操作簡單、快速、易于現(xiàn)場檢測等特點,成為快速檢測農(nóng)藥殘留的一種新途徑。本實驗結(jié)合碳基復(fù)合材料具有高的導(dǎo)電性、良好的生物相容性及較大的比表面積等優(yōu)點,分別制備了多孔碳材料、離子液體1-(4-磺酸基丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽)-納米金-多孔碳([BSmim]HSO_4-AuNPs-多孔碳)材料以及氮摻雜多孔碳材料,用于構(gòu)建乙酰膽堿酯酶(AChE)傳感器,進行OPs的檢測研究。主要內(nèi)容如下:1、為了提高檢測靈敏度,制備多孔碳材料作為AChE的固定載體,以硼摻雜金剛石(BDD)電極為工作電極,構(gòu)建AChE/多孔碳/BDD傳感器,進行敵敵畏的檢測研究。不同電極在底物氯化乙酰膽堿(ATCl)溶液中的差分脈沖掃描結(jié)果得出,AChE/多孔碳/BDD電極比AChE/BDD電極的電流值提高了37.97%,說明多孔碳具有良好催化性能和導(dǎo)電性。對該傳感器的固定方式和干燥條件分別進行了優(yōu)化。研究了敵敵畏在AChE/多孔碳/BDD電極上的電化學(xué)行為,實驗結(jié)果顯示,在1.00×10-9~1.00×10-5 g/L的范圍內(nèi),敵敵畏濃度負對數(shù)與抑制率呈良好的線性關(guān)系,檢出限為6.18×10-10 g/L(按抑制率10%計算)。2、為了解決多孔碳單分散性差、水溶性差等問題,以及提高檢測靈敏度,將[BSmim]HSO_4與AuNPs引入到多孔碳表面,制備AChE/[BSmim]HSO_4-AuNPs-多孔碳/BDD傳感器,進行相關(guān)研究。比較不同電極在鐵氰化鉀溶液中交流阻抗行為,得到多孔碳/BDD電極、AuNPs-多孔碳/BDD電極和[BSmim]HSO_4-AuNPs-多孔碳/BDD電極的電阻分別為483Ω、320Ω和250Ω,說明[BSmim]HSO_4-AuNPs-多孔碳復(fù)合材料減小了界面阻力,加快了電子的轉(zhuǎn)移速率。對不同實驗參數(shù)進行優(yōu)化,得到最佳pH為7.5,最優(yōu)載體量為6.00μL,最適酶量為0.25 U。用該傳感器檢測敵敵畏,得出線性范圍1.00×10-10~1.00×10-6 g/L,檢出限為6.61×10-11 g/L。用標準加入法檢測生菜樣品中敵敵畏,平均回收率在80.8%~93.1%之間。將該傳感器放置在4℃的冰箱內(nèi)30天后,傳感器的電流響應(yīng)仍保持第一天水平的95.83%。3、為了提高多孔碳的表面親水性,改善其電子傳輸速率,以離子液體1-丁基-三甲基咪唑二氰胺鹽(BMIMdca)為前驅(qū)體,通過摻雜氮元素對多孔碳進行功能化,制備氮摻雜多孔碳材料,用于構(gòu)建AChE/氮摻雜多孔碳/BDD傳感器。固定在氮摻雜多孔碳/BDD電極上的AChE具有良好的酶動力學(xué)響應(yīng),其表現(xiàn)為米氏常數(shù)為0.177 mmol/L。在最優(yōu)實驗條件下,敵敵畏與殺螟硫磷在1.00×10-10~1.00×10-5 g/L的線性范圍內(nèi),檢出限分別為1.50×10-12 g/L和4.42×10-12 g/L。對實際樣品中的敵敵畏、殺螟硫磷進行檢測,得到樣品平均回收率分別在96.13%~100.06%和90.84%~107.41%之間。該傳感器具有良好的重復(fù)性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和再生性,以及可接受的抗干擾能力。
【學(xué)位授予單位】：河南工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TP212;TQ450.263

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本文編號：1210986