一種純水機(jī)內(nèi)置在線監(jiān)測儀表的現(xiàn)場校準(zhǔn)方法
發(fā)布時間：2021-06-13 22:29
為滿足實驗室純水機(jī)內(nèi)置在線監(jiān)測儀表的現(xiàn)場校準(zhǔn)需求,建立了一套由高精度電導(dǎo)率儀、總有機(jī)碳分析儀和可調(diào)流速緩沖裝置組成的標(biāo)準(zhǔn)測量裝置。通過將純水機(jī)在線監(jiān)測儀表的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)測量裝置的測量結(jié)果進(jìn)行比較,實現(xiàn)了純水機(jī)在線電導(dǎo)率/電阻率和總有機(jī)碳監(jiān)測儀表的現(xiàn)場校準(zhǔn)。對11家實驗室純水機(jī)進(jìn)行現(xiàn)場試驗和分析。結(jié)果表明:純水機(jī)在線電導(dǎo)率儀器相對示值誤差在-2. 4%～15%,測量擴(kuò)展不確定度為1. 7%（k=2）;總有機(jī)碳儀器相對示值誤差為-98%～125%,測量擴(kuò)展不確定度為4. 8%（k=2）。
【文章來源】：計量學(xué)報. 2020,41(01)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
電導(dǎo)率/電阻率測試穩(wěn)定性測量結(jié)果
本裝置由經(jīng)計量檢定合格的Mettler Toledo公司S230型0.2級標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率儀、美國GE公司Sievers900 TOC分析儀以及一臺自主開發(fā)研制的流速可調(diào)的緩沖裝置組成。作為標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)池常數(shù)為0.01 cm-1，測量范圍為0.0001～1000μS/cm，根據(jù)純水機(jī)儀表參數(shù)選擇電導(dǎo)率/電阻率測量模式，其性能已得到驗證[13]。校準(zhǔn)前，先要用GBW(E)130108氯化鉀電導(dǎo)率溶液進(jìn)行校驗。純水電導(dǎo)率值主要取決于水分子自身自電離程度，而溫度是水分子自電離的主要影響因素，S230高精度標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率儀內(nèi)置THORNTON開發(fā)的溫度補(bǔ)償算法，可對0.005～5μS/cm低量值范圍電導(dǎo)率值進(jìn)行溫度補(bǔ)償。當(dāng)在純水模式下的電導(dǎo)率讀數(shù)超過5.00μS/cm時，該算法以(2.00%)/℃融入線性補(bǔ)償模式。TOC分析儀使用前需檢查酸劑是否過期，采用GBW(E)080650水中有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校驗。流速緩沖裝置是由緩沖瓶、可變速蠕動泵、在線電導(dǎo)率測量池、TOC測量池以及配套入流、溢流、廢液排放等接口組成一個密閉系統(tǒng)。被校準(zhǔn)儀器出水孔與緩沖裝置入口對接，水樣進(jìn)入緩沖瓶內(nèi)，當(dāng)瓶內(nèi)充滿液體后，溢流口有液體排出，水泵閥自動打開，水樣通過蠕動泵調(diào)節(jié)至適宜流速后分別進(jìn)入在線電導(dǎo)率儀測量池和TOC測量池，并迅速充滿，待整個緩沖系統(tǒng)穩(wěn)定后，用電導(dǎo)率儀和TOC分析儀對測量池中的水樣進(jìn)行連續(xù)動態(tài)測試，并與電導(dǎo)率和TOC在線監(jiān)測儀表比對，實現(xiàn)現(xiàn)場同步校準(zhǔn)。3 試驗方法
對湖南省纖檢局、湖南省檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心、湖南省商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、湖南省藥品檢驗研究院和武漢大學(xué)共6家實驗室的純水機(jī)TOC指標(biāo)進(jìn)行了比較測試，測量結(jié)果如圖4所示。由于具備TOC監(jiān)測儀表的純水機(jī)數(shù)量相對較少，此試驗樣機(jī)數(shù)量為6臺，分別對應(yīng)4.1節(jié)中的編號為A、D、F、G、H、J的純水機(jī)。從圖4可以看出:除F外，TOC監(jiān)測儀表示值與測量標(biāo)準(zhǔn)值大多呈現(xiàn)負(fù)偏離，且兩者間偏差普遍偏大，盡管其他純水機(jī)出水總有機(jī)碳測量值都低于50μg/L，滿足GB/T 33087—2016[14]所規(guī)定的分析實驗室用水要求，但其儀器相對示值誤差在-98%～125%，最接近標(biāo)準(zhǔn)值的示值誤差也達(dá)到-28%。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]溫鹽深測量儀電導(dǎo)率傳感器校準(zhǔn)的優(yōu)化與提升[J]. 晏天,梁杰,趙東蕾,錢飛,李帆. 中國測試. 2018(12)
[2]純水機(jī)校準(zhǔn)方法初探[J]. 于得水. 西安文理學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(04)
[3]總有機(jī)碳測定方法研究進(jìn)展[J]. 邱靈佳,黃國林,蘇玉,王樂樂. 廣東化工. 2015(09)
[4]基于范德堡法的溶液電導(dǎo)率絕對測量方法[J]. 林楨,張瀟,魏佳莉,王曉萍,余翔. 計量學(xué)報. 2015 (02)
[5]薄膜-電導(dǎo)率法總有機(jī)碳分析儀測量結(jié)果不確定度的評定[J]. 嚴(yán)湘青,吳旭梅. 藥物分析雜志. 2008(12)
[6]溶液電導(dǎo)率的絕對測量方法[J]. 宋小平. 化學(xué)分析計量. 2004(06)
[7]溫度對超純水電導(dǎo)率測量的影響及其對策[J]. 王二福. 華北電力技術(shù). 1994(06)
碩士論文
[1]基于Van Der Pauw法的水溶液電導(dǎo)率絕對測量系統(tǒng)研究[D]. 魏佳莉.浙江大學(xué) 2013
本文編號：3228470
【文章來源】：計量學(xué)報. 2020,41(01)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
電導(dǎo)率/電阻率測試穩(wěn)定性測量結(jié)果
本裝置由經(jīng)計量檢定合格的Mettler Toledo公司S230型0.2級標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率儀、美國GE公司Sievers900 TOC分析儀以及一臺自主開發(fā)研制的流速可調(diào)的緩沖裝置組成。作為標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)池常數(shù)為0.01 cm-1，測量范圍為0.0001～1000μS/cm，根據(jù)純水機(jī)儀表參數(shù)選擇電導(dǎo)率/電阻率測量模式，其性能已得到驗證[13]。校準(zhǔn)前，先要用GBW(E)130108氯化鉀電導(dǎo)率溶液進(jìn)行校驗。純水電導(dǎo)率值主要取決于水分子自身自電離程度，而溫度是水分子自電離的主要影響因素，S230高精度標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率儀內(nèi)置THORNTON開發(fā)的溫度補(bǔ)償算法，可對0.005～5μS/cm低量值范圍電導(dǎo)率值進(jìn)行溫度補(bǔ)償。當(dāng)在純水模式下的電導(dǎo)率讀數(shù)超過5.00μS/cm時，該算法以(2.00%)/℃融入線性補(bǔ)償模式。TOC分析儀使用前需檢查酸劑是否過期，采用GBW(E)080650水中有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校驗。流速緩沖裝置是由緩沖瓶、可變速蠕動泵、在線電導(dǎo)率測量池、TOC測量池以及配套入流、溢流、廢液排放等接口組成一個密閉系統(tǒng)。被校準(zhǔn)儀器出水孔與緩沖裝置入口對接，水樣進(jìn)入緩沖瓶內(nèi)，當(dāng)瓶內(nèi)充滿液體后，溢流口有液體排出，水泵閥自動打開，水樣通過蠕動泵調(diào)節(jié)至適宜流速后分別進(jìn)入在線電導(dǎo)率儀測量池和TOC測量池，并迅速充滿，待整個緩沖系統(tǒng)穩(wěn)定后，用電導(dǎo)率儀和TOC分析儀對測量池中的水樣進(jìn)行連續(xù)動態(tài)測試，并與電導(dǎo)率和TOC在線監(jiān)測儀表比對，實現(xiàn)現(xiàn)場同步校準(zhǔn)。3 試驗方法
對湖南省纖檢局、湖南省檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心、湖南省商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、湖南省藥品檢驗研究院和武漢大學(xué)共6家實驗室的純水機(jī)TOC指標(biāo)進(jìn)行了比較測試，測量結(jié)果如圖4所示。由于具備TOC監(jiān)測儀表的純水機(jī)數(shù)量相對較少，此試驗樣機(jī)數(shù)量為6臺，分別對應(yīng)4.1節(jié)中的編號為A、D、F、G、H、J的純水機(jī)。從圖4可以看出:除F外，TOC監(jiān)測儀表示值與測量標(biāo)準(zhǔn)值大多呈現(xiàn)負(fù)偏離，且兩者間偏差普遍偏大，盡管其他純水機(jī)出水總有機(jī)碳測量值都低于50μg/L，滿足GB/T 33087—2016[14]所規(guī)定的分析實驗室用水要求，但其儀器相對示值誤差在-98%～125%，最接近標(biāo)準(zhǔn)值的示值誤差也達(dá)到-28%。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]溫鹽深測量儀電導(dǎo)率傳感器校準(zhǔn)的優(yōu)化與提升[J]. 晏天,梁杰,趙東蕾,錢飛,李帆. 中國測試. 2018(12)
[2]純水機(jī)校準(zhǔn)方法初探[J]. 于得水. 西安文理學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(04)
[3]總有機(jī)碳測定方法研究進(jìn)展[J]. 邱靈佳,黃國林,蘇玉,王樂樂. 廣東化工. 2015(09)
[4]基于范德堡法的溶液電導(dǎo)率絕對測量方法[J]. 林楨,張瀟,魏佳莉,王曉萍,余翔. 計量學(xué)報. 2015 (02)
[5]薄膜-電導(dǎo)率法總有機(jī)碳分析儀測量結(jié)果不確定度的評定[J]. 嚴(yán)湘青,吳旭梅. 藥物分析雜志. 2008(12)
[6]溶液電導(dǎo)率的絕對測量方法[J]. 宋小平. 化學(xué)分析計量. 2004(06)
[7]溫度對超純水電導(dǎo)率測量的影響及其對策[J]. 王二福. 華北電力技術(shù). 1994(06)
碩士論文
[1]基于Van Der Pauw法的水溶液電導(dǎo)率絕對測量系統(tǒng)研究[D]. 魏佳莉.浙江大學(xué) 2013
本文編號：3228470
本文鏈接：http://sikaile.net/kejilunwen/yiqiyibiao/3228470.html
