一種新的高效液相色譜—紅外光譜聯(lián)用接口設(shè)計與應(yīng)用
發(fā)布時間：2021-04-14 09:50
混合樣品分析是實際工作中經(jīng)常遇到的問題,高效液相色譜作為一種良好的分離分析方法在混合樣品分析方面得到了廣泛應(yīng)用。但是,很多物質(zhì)在紫外可見光譜區(qū)沒有明顯的吸收,導(dǎo)致紫外檢測器的應(yīng)用出現(xiàn)一定的局限。由于大多數(shù)有機(jī)物在紅外區(qū)都有吸收峰,而此時紅外光譜就可以作為液相色譜的一種檢測方法。本文將高效液相色譜與紅外光譜進(jìn)行聯(lián)用,從而可以作為某些有機(jī)化合物的分離分析方法。混合物在高效液相色譜上進(jìn)行分離,流出樣品在紅外光譜儀上進(jìn)行檢測。目前高效液相色譜和紅外的聯(lián)用一直缺少合適的接口。文獻(xiàn)中曾有報導(dǎo)聯(lián)用接口用鍺片進(jìn)行檢測,但由于流出的液體樣品中的溶劑無法及時揮發(fā),導(dǎo)致樣品在鍺片表面進(jìn)行擴(kuò)散,無法集中檢測,所得到的紅外光譜吸光度特別低,影響一些低波數(shù)指紋區(qū)的紅外光譜峰的分析。因此,本實驗試圖設(shè)計一種新的聯(lián)用接口,該接口可以集中流出液的同時使樣品面積不擴(kuò)散。本文所設(shè)計的高效液相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用接口是以氧化銅粉末作為新型基質(zhì)的一種器件。經(jīng)過一段時間的改良,最終確定一個類似于漏斗的裝置。該裝置可用來存儲HPLC的流出液,其中流出液中的溶劑經(jīng)過不斷的揮發(fā),使溶質(zhì)富集在基質(zhì)表面從而達(dá)到使待測樣品濃縮的目的。在...
【文章來源】：河北師范大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：42 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
漫反射紅外附件Figure2.1TheinfraredApparatus
圖 2.2 甲醇在氧化鎳粉末為基質(zhì)的附件不同時間的紅外光譜Figure 2.2 Infrared spectrum of methanol at different time. (on NiO powder)圖 2.2 中，曲線 a、b、c、d、e、f 分別表示甲醇在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時間20、30、40、50 min 時的紅外光譜。從圖中我們可以看出，甲醇在氧化鎳粉發(fā)速度很快，在 10 min 的時候甲醇的紅外光譜已經(jīng)消失，但是最后的光譜會
圖 2.3 乙醇在氧化鎳粉末為基質(zhì)附件上的不同時間的紅外光譜Figure 2.3 infrared spectrum of ethanol at different time. (on NiO powder)圖 2.3 中，曲線 a、b、c、d、e、f 分別表示乙醇在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時間為20、30、40、50 min 時的紅外光譜。從圖中可以看出，乙醇在氧化鎳粉末上的度相對甲醇來說較慢，在 10 min 的時候還有部分剩余，但經(jīng)過 50 min 的揮發(fā)紅外光譜也基本消失。繼續(xù)驗證所選的第三種溶劑乙腈，按照如上方法鋪平氧化鎳粉末，在氧化銅粉滴入兩滴乙醇。每隔 10 min 測量一次揮發(fā)過程中的乙腈的紅外光譜，所得到的下圖 2.4 所示。圖 2.4 中曲線 a、b、c、d、e、f 分別乙腈在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時間在 0、1030、40、50 min 時的紅外光譜。從圖中可以看出，乙腈在氧化鎳粉末上的紅外對甲醇和乙醇來說比較簡單，對以后溶質(zhì)的紅外光譜測量影響較小。但是考慮
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]以單質(zhì)硫為固定相的薄層色譜-紅外光譜技術(shù)[J]. 范曉坤,姜葉,石佳佳,劉翠格,魏永巨,宋增福,翁詩甫,楊展瀾,徐怡莊,吳瑾光. 高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報. 2014(04)
[2]薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用中新型固定相氟化鋇的制備及應(yīng)用[J]. 劉微,吳海軍,王修鵬,祝青,康廷國,賀安琪,翁詩甫,楊展瀾,夏錦明,徐怡莊,吳瑾光. 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報. 2013(06)
[3]使用氟化鋇作為固定相的薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用研究[J]. 劉溪,潘慶華,丁潔,祝青,賀安琪,岳世娟,李曉佩,胡麗萍,夏錦明,劉翠格,魏永巨,余江,楊展瀾,朱曦,徐怡莊,吳瑾光. 光譜學(xué)與光譜分析. 2011(07)
[4]近紅外光譜分析技術(shù)在快速分析上的應(yīng)用[J]. 劉發(fā)龍,馬新剛,程福銀,何峻榮. 分析測試技術(shù)與儀器. 2008(04)
[5]近年來我國近紅外光譜分析技術(shù)的研究與應(yīng)用進(jìn)展[J]. 褚小立,袁洪福,陸婉珍. 分析儀器. 2006(02)
本文編號：3137115
【文章來源】：河北師范大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：42 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
漫反射紅外附件Figure2.1TheinfraredApparatus
圖 2.2 甲醇在氧化鎳粉末為基質(zhì)的附件不同時間的紅外光譜Figure 2.2 Infrared spectrum of methanol at different time. (on NiO powder)圖 2.2 中，曲線 a、b、c、d、e、f 分別表示甲醇在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時間20、30、40、50 min 時的紅外光譜。從圖中我們可以看出，甲醇在氧化鎳粉發(fā)速度很快，在 10 min 的時候甲醇的紅外光譜已經(jīng)消失，但是最后的光譜會
圖 2.3 乙醇在氧化鎳粉末為基質(zhì)附件上的不同時間的紅外光譜Figure 2.3 infrared spectrum of ethanol at different time. (on NiO powder)圖 2.3 中，曲線 a、b、c、d、e、f 分別表示乙醇在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時間為20、30、40、50 min 時的紅外光譜。從圖中可以看出，乙醇在氧化鎳粉末上的度相對甲醇來說較慢，在 10 min 的時候還有部分剩余，但經(jīng)過 50 min 的揮發(fā)紅外光譜也基本消失。繼續(xù)驗證所選的第三種溶劑乙腈，按照如上方法鋪平氧化鎳粉末，在氧化銅粉滴入兩滴乙醇。每隔 10 min 測量一次揮發(fā)過程中的乙腈的紅外光譜，所得到的下圖 2.4 所示。圖 2.4 中曲線 a、b、c、d、e、f 分別乙腈在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時間在 0、1030、40、50 min 時的紅外光譜。從圖中可以看出，乙腈在氧化鎳粉末上的紅外對甲醇和乙醇來說比較簡單，對以后溶質(zhì)的紅外光譜測量影響較小。但是考慮
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]以單質(zhì)硫為固定相的薄層色譜-紅外光譜技術(shù)[J]. 范曉坤,姜葉,石佳佳,劉翠格,魏永巨,宋增福,翁詩甫,楊展瀾,徐怡莊,吳瑾光. 高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報. 2014(04)
[2]薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用中新型固定相氟化鋇的制備及應(yīng)用[J]. 劉微,吳海軍,王修鵬,祝青,康廷國,賀安琪,翁詩甫,楊展瀾,夏錦明,徐怡莊,吳瑾光. 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報. 2013(06)
[3]使用氟化鋇作為固定相的薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用研究[J]. 劉溪,潘慶華,丁潔,祝青,賀安琪,岳世娟,李曉佩,胡麗萍,夏錦明,劉翠格,魏永巨,余江,楊展瀾,朱曦,徐怡莊,吳瑾光. 光譜學(xué)與光譜分析. 2011(07)
[4]近紅外光譜分析技術(shù)在快速分析上的應(yīng)用[J]. 劉發(fā)龍,馬新剛,程福銀,何峻榮. 分析測試技術(shù)與儀器. 2008(04)
[5]近年來我國近紅外光譜分析技術(shù)的研究與應(yīng)用進(jìn)展[J]. 褚小立,袁洪福,陸婉珍. 分析儀器. 2006(02)
本文編號：3137115
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