混合樣品分析是實(shí)際工作中經(jīng)常遇到的問(wèn)題,高效液相色譜作為一種良好的分離分析方法在混合樣品分析方面得到了廣泛應(yīng)用。但是,很多物質(zhì)在紫外可見(jiàn)光譜區(qū)沒(méi)有明顯的吸收,導(dǎo)致紫外檢測(cè)器的應(yīng)用出現(xiàn)一定的局限。由于大多數(shù)有機(jī)物在紅外區(qū)都有吸收峰,而此時(shí)紅外光譜就可以作為液相色譜的一種檢測(cè)方法。本文將高效液相色譜與紅外光譜進(jìn)行聯(lián)用,從而可以作為某些有機(jī)化合物的分離分析方法�；旌衔镌诟咝б合嗌V上進(jìn)行分離,流出樣品在紅外光譜儀上進(jìn)行檢測(cè)。目前高效液相色譜和紅外的聯(lián)用一直缺少合適的接口。文獻(xiàn)中曾有報(bào)導(dǎo)聯(lián)用接口用鍺片進(jìn)行檢測(cè),但由于流出的液體樣品中的溶劑無(wú)法及時(shí)揮發(fā),導(dǎo)致樣品在鍺片表面進(jìn)行擴(kuò)散,無(wú)法集中檢測(cè),所得到的紅外光譜吸光度特別低,影響一些低波數(shù)指紋區(qū)的紅外光譜峰的分析。因此,本實(shí)驗(yàn)試圖設(shè)計(jì)一種新的聯(lián)用接口,該接口可以集中流出液的同時(shí)使樣品面積不擴(kuò)散。本文所設(shè)計(jì)的高效液相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用接口是以氧化銅粉末作為新型基質(zhì)的一種器件。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的改良,最終確定一個(gè)類(lèi)似于漏斗的裝置。該裝置可用來(lái)存儲(chǔ)HPLC的流出液,其中流出液中的溶劑經(jīng)過(guò)不斷的揮發(fā),使溶質(zhì)富集在基質(zhì)表面從而達(dá)到使待測(cè)樣品濃縮的目的。在... 

【文章來(lái)源】：河北師范大學(xué)河北省

【文章頁(yè)數(shù)】：42 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

漫反射紅外附件Figure2.1TheinfraredApparatus

圖 2.2 甲醇在氧化鎳粉末為基質(zhì)的附件不同時(shí)間的紅外光譜Figure 2.2 Infrared spectrum of methanol at different time. (on NiO powder)圖 2.2 中，曲線 a、b、c、d、e、f 分別表示甲醇在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時(shí)間20、30、40、50 min 時(shí)的紅外光譜。從圖中我們可以看出，甲醇在氧化鎳粉發(fā)速度很快，在 10 min 的時(shí)候甲醇的紅外光譜已經(jīng)消失，但是最后的光譜會(huì)

圖 2.3 乙醇在氧化鎳粉末為基質(zhì)附件上的不同時(shí)間的紅外光譜Figure 2.3 infrared spectrum of ethanol at different time. (on NiO powder)圖 2.3 中，曲線 a、b、c、d、e、f 分別表示乙醇在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時(shí)間為20、30、40、50 min 時(shí)的紅外光譜。從圖中可以看出，乙醇在氧化鎳粉末上的度相對(duì)甲醇來(lái)說(shuō)較慢，在 10 min 的時(shí)候還有部分剩余，但經(jīng)過(guò) 50 min 的揮發(fā)紅外光譜也基本消失。繼續(xù)驗(yàn)證所選的第三種溶劑乙腈，按照如上方法鋪平氧化鎳粉末，在氧化銅粉滴入兩滴乙醇。每隔 10 min 測(cè)量一次揮發(fā)過(guò)程中的乙腈的紅外光譜，所得到的下圖 2.4 所示。圖 2.4 中曲線 a、b、c、d、e、f 分別乙腈在氧化鎳粉末上的揮發(fā)時(shí)間在 0、1030、40、50 min 時(shí)的紅外光譜。從圖中可以看出，乙腈在氧化鎳粉末上的紅外對(duì)甲醇和乙醇來(lái)說(shuō)比較簡(jiǎn)單，對(duì)以后溶質(zhì)的紅外光譜測(cè)量影響較小。但是考慮

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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