應(yīng)用于表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜的自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計與研究
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【摘要】:質(zhì)譜法(Mass spectrometry,MS)作為一種具有靈敏度高、響應(yīng)速度快、特異性好等特點(diǎn)的檢測方法,已成為分析化學(xué)領(lǐng)域中一種重要的檢測方法。表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜(DAPCI-MS)是一種新型常壓質(zhì)譜技術(shù),其具有無需樣品前處理、分析速度快、對樣品無污染等特點(diǎn),其中在該電離質(zhì)譜技術(shù)基礎(chǔ)上改進(jìn)的微量取樣DAPCI對實(shí)際樣品耗量低于0.11n L。DAPCI-MS被廣泛應(yīng)用于食品、藥品和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的檢測,但該離子源沒有配套穩(wěn)定進(jìn)樣裝置,使得該離子源的檢測穩(wěn)定性和可推廣性受到限制。本文針對上述問題結(jié)合微量取樣DAPCI-MS的應(yīng)用領(lǐng)域中的樣品特點(diǎn),通過考察常見自動化系統(tǒng)的結(jié)構(gòu),設(shè)計并實(shí)現(xiàn)了符合微量取樣DAPCI-MS需求的自動進(jìn)樣系統(tǒng),并對裝置的取樣精度控制方法進(jìn)行了討論。本文的主要內(nèi)容包括:1.查閱相關(guān)文獻(xiàn),總結(jié)DAPCI-MS技術(shù)的研究現(xiàn)狀,并根據(jù)微量取樣DAPCI-MS方法目前存在的問題,提出了設(shè)計自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)的需求。2.設(shè)計了自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu),首先從進(jìn)樣結(jié)構(gòu)、驅(qū)動結(jié)構(gòu)和傳動結(jié)構(gòu)三大部分進(jìn)行了考察及選型,并結(jié)合實(shí)際實(shí)驗(yàn)需求,設(shè)計了高通量進(jìn)樣結(jié)構(gòu)和精密進(jìn)樣結(jié)構(gòu),并對其配套的步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行了選型。奠定了自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)的基礎(chǔ),為下一步具體展開自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)的硬軟件指明了方向。3.對自動化微量取樣系統(tǒng)的硬件部分進(jìn)行了設(shè)計,系統(tǒng)由五個模塊組成:基于STC12C5410AD單片機(jī)的主控模塊作控制核心,實(shí)現(xiàn)與其他各模塊的協(xié)調(diào)控制,并與上位機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)通信;以UC3842為核心的供電模塊實(shí)現(xiàn)供電;由步進(jìn)電機(jī)及其驅(qū)動電路構(gòu)成的執(zhí)行模塊來完成受控動作;由空心杯振動電機(jī)與軟毛刷組成的清潔模塊可清潔進(jìn)樣針;對射式光電開關(guān)構(gòu)成傳感器模塊輔助零位標(biāo)定。4.對自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)軟件部分進(jìn)行了設(shè)計,主要包括實(shí)現(xiàn)人機(jī)交互的上位機(jī)軟件和實(shí)現(xiàn)主控模塊對其他各模塊的協(xié)調(diào)控制的下位機(jī)程序。并通過單片機(jī)程序?qū)崿F(xiàn)了細(xì)分驅(qū)動,通過提高步進(jìn)電機(jī)控制精度達(dá)到提高系統(tǒng)整體精度的目的。5.對自動化微量進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行了精度測試,主要測試重復(fù)定位誤差,分別采用高通量進(jìn)樣系統(tǒng)和精密進(jìn)樣系統(tǒng),將系統(tǒng)組裝后進(jìn)行了測試。結(jié)果表明,高通量進(jìn)樣系統(tǒng)的重復(fù)定位精度在0.052mm范圍內(nèi);精密進(jìn)樣系統(tǒng)整體誤差為0.09mm,經(jīng)過16細(xì)分驅(qū)動后,可將誤差降低至0.005625mm,達(dá)到了良好的效果。
【學(xué)位授予單位】:東華理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TH843
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,本文編號:1287876
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