本文關(guān)鍵詞：原位廣視場(chǎng)光譜儀的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 單顆粒 置換反應(yīng) 納米合成 大視場(chǎng) 原位

【摘要】：納米合成是納米技術(shù)和納米應(yīng)用的基礎(chǔ),因此深入了解納米粒子的生長(zhǎng)機(jī)理和影響納米粒子生長(zhǎng)的因素具有非常重要的意義。目前,在單顆粒水平上開(kāi)展納米合成的相關(guān)研究是一種具有潛力的方法�；谶@一點(diǎn),本文設(shè)計(jì)搭建了一種在單顆粒水平上研究納米合成的光譜儀,該光譜儀主要由暗場(chǎng)顯微鏡和窄帶濾光片構(gòu)成。新開(kāi)發(fā)的光譜儀具有高光透過(guò)性(35%-75%)、大視場(chǎng)(單次測(cè)試約200個(gè)納米粒子)、高分辨率(最小納米粒子粒徑2 nm)、實(shí)時(shí)、原位、連續(xù)性(光譜隨時(shí)間變化過(guò)程)、高效性(單次光譜掃描時(shí)間短5 s)、較高光譜分辨率(誤差范圍±5 nm)以及造價(jià)較低(9000元)等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)該光譜儀,實(shí)驗(yàn)者能夠?qū)崟r(shí)的得到整個(gè)視野范圍內(nèi)所有納米粒子的光譜信息,本文將這種光譜儀稱做原位廣視場(chǎng)光譜儀。應(yīng)用該光譜儀,本論文進(jìn)行以下三方面的研究:首先,應(yīng)用該光譜儀實(shí)時(shí)的研究了Ag-Pt三角納米片的合成過(guò)程。該合成主要是基于Ag三角納米片與氯鉑酸(H2Pt Cl6)的原位伽爾瓦尼置換反應(yīng)(GRR)。研究發(fā)現(xiàn),在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中,Ag三角納米片散射光譜的中心波長(zhǎng)隨GRR有三種不同的變化趨勢(shì),分別為增加、不變和減小。這三種不同的變化趨勢(shì)主要是由于GRR在Ag三角納米片的不同晶面上擁有不同的反應(yīng)速率。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),單個(gè)Ag三角納米片散射光譜的半峰寬(FWHM)和中心波長(zhǎng)處的峰強(qiáng)度隨著GRR反應(yīng)的進(jìn)行分別呈現(xiàn)出單調(diào)增加和單調(diào)減弱的趨勢(shì)。TEM測(cè)試表明半峰寬的單調(diào)增加趨勢(shì)與Ag三角納米片的表面平整度有關(guān),而GRR過(guò)程中Ag的不斷溶解是峰強(qiáng)度不斷減弱的原因。第二,研究了表面活性劑——檸檬酸三鈉(TSC)對(duì)Ag-Pt三角納米片合成的影響,發(fā)現(xiàn)TSC濃度為1.5 m M時(shí)趨向發(fā)生中心波長(zhǎng)減小的反應(yīng),而1.0 m M或者大于2.0 m M時(shí)都趨向發(fā)生中心波長(zhǎng)增加的反應(yīng)。研究發(fā)現(xiàn),TSC與納米片不同晶面的親和力不同,導(dǎo)致GRR在納米片的不同晶面上的反應(yīng)速率發(fā)生較大的改變,從而明顯改變納米片的正面和側(cè)面的相對(duì)反應(yīng)速度,最終引起納米片光譜的變化。第三,通過(guò)原位廣視場(chǎng)光譜儀實(shí)時(shí)研究了Ag-Au納米線的合成過(guò)程中Ag納米線上不同位置的光譜變化。該合成主要基于Ag納米線與氯金酸(HAu Cl4)的伽爾瓦尼置換反應(yīng)。研究發(fā)現(xiàn),Ag納米線表面電子具有徑向和軸向兩種不同的振動(dòng)模式,導(dǎo)致了Ag納米線上的不同位置都有兩個(gè)強(qiáng)度不同的光譜峰。在GRR過(guò)程中Ag納米線上某些位置的長(zhǎng)波峰消失,且所有位置處的峰強(qiáng)度都發(fā)生減弱。TEM測(cè)試表明,長(zhǎng)波峰的消失主要是由于Ag-Au納米線形成了空心結(jié)構(gòu),而Ag的不斷溶解是峰強(qiáng)度減弱的主要原因。
【關(guān)鍵詞】：單顆粒 置換反應(yīng) 納米合成 大視場(chǎng) 原位
【學(xué)位授予單位】：上海大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TH744.1
【目錄】：

• 摘要6-8
• abstract8-13
• 第一章 緒論13-28
• 1.1 局域表面等離子體共振原理13-16
• 1.1.1 光的散射13-14
• 1.1.2 局域表面等離子體共振（LSPR）散射14-16
• 1.2 光譜分析技術(shù)16-17
• 1.3 暗場(chǎng)顯微鏡技術(shù)與LSPR散射17-21
• 1.3.1 光學(xué)顯微鏡的發(fā)展17-19
• 1.3.2 暗場(chǎng)顯微鏡技術(shù)19-20
• 1.3.3 暗場(chǎng)顯微鏡技術(shù)在LSPR領(lǐng)域的應(yīng)用20-21
• 1.4 光譜儀的研究現(xiàn)狀21-26
• 1.4.1 光譜儀的發(fā)展?fàn)顩r21-22
• 1.4.2 原位光譜儀和廣視場(chǎng)光譜儀的研究現(xiàn)狀與不足22-26
• 1.5 課題的提出及主要研究?jī)?nèi)容26-28
• 1.5.1 課題的提出26-27
• 1.5.2 課題的主要研究?jī)?nèi)容27-28
• 第二章 原位廣視場(chǎng)光譜儀的設(shè)計(jì)、搭建和調(diào)試28-63
• 2.1 原位廣視場(chǎng)光譜儀的設(shè)計(jì)28-36
• 2.1.1 原位廣視場(chǎng)光譜儀的原理設(shè)計(jì)28-30
• 2.1.2 原位廣視場(chǎng)光譜儀的機(jī)械設(shè)計(jì)30-34
• 2.1.3 原位廣視場(chǎng)光譜儀的程序設(shè)計(jì)34-36
• 2.2 原位廣視場(chǎng)光譜儀的部件制作和整體搭建36-47
• 2.2.1 原位廣視場(chǎng)光譜儀的部件制作與選擇36-44
• 2.2.2 原位廣視場(chǎng)光譜儀的整體搭建44-47
• 2.3 原位廣視場(chǎng)光譜儀的精度測(cè)試47-51
• 2.4 原位廣視場(chǎng)光譜儀的數(shù)據(jù)處理方法51-54
• 2.5 本章小結(jié)54-55
• 程序附件55-63
• 附件 1：VB程序-控件“開(kāi)始”55-57
• 附件 2：VB程序-控件“調(diào)節(jié)”57-59
• 附件 3：VB程序-計(jì)時(shí)器59
• 附件 4：VB程序-延時(shí)調(diào)用函數(shù)59-60
• 附件 5：Matlab程序“cell_fitting”60-63
• 第三章 原位廣視場(chǎng)光譜儀的應(yīng)用63-109
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分63-76
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)所用試劑和器材63-64
• 3.1.2 Ag三角納米片的制備和表征64-68
• 3.1.3 Ag三角納米片的LSPR散射光譜68-69
• 3.1.4 Pt和Au納米粒子的制備69
• 3.1.5 反應(yīng)小室的制作69-70
• 3.1.6 Ag三角納米片吸附Pt納米粒子的單顆粒實(shí)驗(yàn)70-71
• 3.1.7 Ag-Pt三角納米片合成的單顆粒實(shí)驗(yàn)71-72
• 3.1.8 不同TSC濃度下Ag-Pt三角納米片合成的單顆粒實(shí)驗(yàn)72
• 3.1.9 Ag-Pt三角納米片合成的宏觀實(shí)驗(yàn)72-73
• 3.1.10 碳載Ag-Pt三角納米片的制備及XRD表征73-74
• 3.1.11 Ag-Pt三角納米片催化對(duì)硝基苯酚還原成對(duì)氨基苯酚74-76
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論76-105
• 3.2.1 Ag三角納米片的表征76-83
• 3.2.2 Ag三角納米片的LSPR散射光譜83-86
• 3.2.3 Ag三角納米片吸附Pt納米粒子的單顆粒實(shí)驗(yàn)86-88
• 3.2.4 Ag-Pt三角納米片合成的單顆粒實(shí)驗(yàn)88-96
• 3.2.5 不同TSC濃度下Ag-Pt三角納米片合成的單顆粒實(shí)驗(yàn)96-99
• 3.2.6 Ag-Pt三角納米片合成的宏觀實(shí)驗(yàn)99-100
• 3.2.7 碳載Ag-Pt三角納米片的XRD表征100-101
• 3.2.8 Ag-Pt三角納米片催化對(duì)硝基苯酚還原成對(duì)氨基苯酚101-105
• 3.3 Ag-Au納米線合成的單顆粒研究105-107
• 3.4 本章小結(jié)107-109
• 第四章 結(jié)論與展望109-112
• 4.1 結(jié)論109-110
• 4.2 展望110-112
• 參考文獻(xiàn)112-122
• 作者在攻讀碩士學(xué)位期間公開(kāi)發(fā)表的論文122-123
• 作者在攻讀碩士學(xué)位期間所參與的項(xiàng)目123-124
• 致謝124

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