本文采用共沉淀—熔鹽法制備了Y₃（Al,Ga）₅O₁₂:Ce³⁺(YAGG:Ce³⁺)、Y_2.94-xLa_xAl₄GaO₁₂:Ce³⁺(YLaAGG:Ce³⁺)、Y_2.94-xGd_xAl₄GaO₁₂:Ce³⁺(YGdAGG:Ce³⁺)、Y_2.94-xTb_xAl₄GaO₁₂:Ce³⁺(YTbAGG:Ce³⁺)、Y_2.94-xLu_x Al₄GaO₁₂:Ce³⁺(YLuAGG:Ce

【文章來源】：長(zhǎng)春理工大學(xué)吉林省

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

不同滴定方式制備的樣品的XRD圖譜

第3章共沉淀—熔鹽法制備YAGG:Ce3+熒光粉15470nm-640nm的寬帶譜，發(fā)射峰值波長(zhǎng)為510nm，這是Ce3+的5d→4f躍遷所導(dǎo)致。從圖中可以明顯看出，在不同的滴定方式樣品的發(fā)光強(qiáng)度不同。在三種滴定方式中，用共滴方法制備的樣品的發(fā)光強(qiáng)度最高，正滴方法制備的樣品的發(fā)光強(qiáng)度最低。這是因?yàn)樵谡螚l件下，金屬離子溶液的pH值很小，滴入沉淀劑的過程中溶液pH值逐漸增加。而不同金屬離子的溶度積不同，各金屬離子先后發(fā)生沉淀，形成包裹型結(jié)構(gòu)沉淀，發(fā)光中心被覆蓋，從而影響樣品的發(fā)光強(qiáng)度。而反滴條件下，溶液的pH值由高到低，金屬離子沉淀速率也由快變慢，進(jìn)而影響沉淀產(chǎn)物的均勻性。而共滴過程可以保持pH值不變，使沉淀產(chǎn)物更均勻，熒光粉發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最高。所以，本文各部分實(shí)驗(yàn)均采用共滴的滴定方式來制備熒光粉前驅(qū)體。圖3.2不同滴定方式樣品的激發(fā)光譜（a）和發(fā)射光譜（b）3.2.3樣品的SEM分析圖3.3（a）、（b）和（c）分別給出了采用正滴、反滴和共滴方式制備的Y2.9Al3Ga2O12:0.1Ce3+樣品的SEM圖。從圖中可以看出，用正滴方式制備的樣品具有較多的硬團(tuán)聚，粉末分散性較差，且顆粒形貌不規(guī)則；用反滴定方式制備的樣品顆粒分散性較好，形貌完整，但顆粒尺寸不均勻；而共滴方式制備的樣品顆粒尺寸均勻，約為500nm，且形貌良好，均為球形。分析認(rèn)為，正滴方式下形成的包裹型Al(OH)3、NH4AlO(OH)HCO3、Y2(CO3)3和Ga(OH)3的混合沉淀物會(huì)阻礙Al原子的擴(kuò)散，造成團(tuán)聚現(xiàn)象。反滴方式下，隨著溶液pH值的變化，金屬離子沉淀速率由快變慢，進(jìn)而導(dǎo)致沉淀產(chǎn)物顆粒不均。共滴方式下，溶液pH值一直保持恒定，整個(gè)沉淀過程反應(yīng)穩(wěn)定。這一結(jié)果與XRD分析結(jié)果一致。

第3章共沉淀—熔鹽法制備YAGG:Ce3+熒光粉16圖3.3滴定方式對(duì)樣品形貌的影響（a）正滴（b）反滴（c）共滴3.3煅燒溫度的影響3.3.1前驅(qū)體的TG-DSC曲線為了研究前驅(qū)體在熱處理過程中熱量和質(zhì)量變化，我們對(duì)沒有進(jìn)行過熱處理的前驅(qū)體粉末進(jìn)行TG-DSC測(cè)試。測(cè)試在室溫下進(jìn)行，加熱速率為10℃/min。圖3.4為用共沉淀法制備的YAGG:Ce3+前驅(qū)體的TG-DSC曲線。由圖可見，前驅(qū)體從室溫加熱至1250℃，樣品的總質(zhì)量下降了32.79%，且大部分質(zhì)量損失發(fā)生在600℃以下。在0-400℃溫度范圍內(nèi)，由于水的蒸發(fā)和碳酸鹽、硝酸鹽的分解，前驅(qū)體粉末的質(zhì)量損失為28.97%。在400-1250℃的溫度范圍內(nèi)，前驅(qū)體的質(zhì)量損失約為3.82%，主要是因?yàn)樘妓猁}的進(jìn)一步分解。在DSC曲線中有一個(gè)吸熱峰和一個(gè)放熱峰，156.7℃附近的非常尖銳的吸熱峰是因?yàn)榍膀?qū)體中的吸附水和結(jié)晶水的失去所致。在1305.4℃處有一個(gè)尖銳的放熱峰，這與YAGG晶相的形成相對(duì)應(yīng)。表明，采用共沉淀法制備的YAGG前驅(qū)體，可在1300℃左右形成YAGG晶相。

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