本文關(guān)鍵詞：稻殼制備活性炭及其在負(fù)載催化制備生物柴油中的研究

  更多相關(guān)文章： 稻殼活性炭 離子液體 復(fù)合活化法 負(fù)載催化 生物柴油

【摘要】：活性炭是一種吸附劑,由于具有較強(qiáng)的吸附能力、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)、較高的機(jī)械強(qiáng)度、優(yōu)良的耐酸堿性和可回收利用等特點(diǎn),使得活性炭被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、交通、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、化工以及環(huán)境保護(hù)和人類生活的各個(gè)方面。稻殼是稻谷加工過(guò)程中最主要的副產(chǎn)物,稻殼的主要成分是木質(zhì)纖維和硅成分,是制備活性炭的有效成分。但由于稻殼本身堆積密度小、自身難以降解、長(zhǎng)期堆積會(huì)自燃以及易污染環(huán)境等特點(diǎn),使得人們不得不將眼光轉(zhuǎn)移到稻殼資源的綜合利用上面來(lái)。因此,如何更加有效的利用稻殼,對(duì)于我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品的深加工、變廢為寶,減少對(duì)環(huán)境污染等問(wèn)題都有著重要的意義。本研究探討離子液體對(duì)稻殼纖維的溶脹處理;采用復(fù)合活化法制備稻殼基活性炭,并考察活性炭的吸附性能,確定活化參數(shù);利用電鏡,從直觀圖的角度考察活化參數(shù)對(duì)活性炭吸附性能的影響;利用活性炭制備負(fù)載催化劑,并負(fù)載催化制備生物柴油,具體研究?jī)?nèi)容如下:(1)不同的離子液體對(duì)稻殼纖維具有不同的處理作用,[Epy]NO_3對(duì)稻殼纖維更多的是溶脹作用,而[Amim]Cl、[Bmim]Cl、和[Emim]Ac對(duì)稻殼纖維更多的是溶解降解作用。采用微波處理法,稻殼硅含量、微波功率、微波溫度、和微波時(shí)間對(duì)離子液體處理稻殼纖維也有著顯著的影響;未經(jīng)過(guò)脫硅處理的稻殼,在四種離子液體環(huán)境中,表面結(jié)構(gòu)幾乎不發(fā)生變化,而經(jīng)過(guò)脫硅處理后的稻殼,在離子液體環(huán)境中,發(fā)生不同程度的溶解和溶脹作用。當(dāng)硅含量為0.3073%時(shí),稻殼纖維在四種離子液體中發(fā)生很明顯的溶解和降解作用;而當(dāng)硅含量為4.519%時(shí),稻殼纖維在[Epy]NO_3發(fā)生很明顯的溶脹作用。當(dāng)選用[Epy]NO_3為目標(biāo)離子液體時(shí),稻殼纖維的溶脹程度隨著微波功率、微波溫度增加而減小,而微波時(shí)間影響不大。最終利用[Epy]NO_3溶脹處理稻殼纖維的工藝參數(shù)為:硅含量4.519%、微波功率為240W、微波溫度60℃、微波時(shí)間為30min。采用電鏡觀察[Epy]NO_3處理后的稻殼纖維,可以明顯看見(jiàn)稻殼表面出現(xiàn)很多“溝壑”和孔隙。(2)以離子液體處理后的稻殼為原材料,磷酸和氯化鋅為復(fù)合活化劑,采用“一步法”制備活性炭,用“亞甲基藍(lán)吸附值”和“碘吸附值”作為評(píng)價(jià)活性炭吸附性能的指標(biāo)參數(shù),利用“單因素法”分別考察硅含量、活化溫度、活化時(shí)間、料液比、復(fù)合活化劑比、炭化溫度和炭化時(shí)間對(duì)制備工藝的影響,利用“正交法”,確定最佳制備工藝參數(shù)為:硅含量為4.519%、活化溫度為600℃、活化時(shí)間為1h、按料液比為2.5、復(fù)合活化劑比為2.5、炭化溫度為450℃、炭化時(shí)間為1h,經(jīng)測(cè)定,活性炭的收率為24.52%、亞甲基藍(lán)吸附值為154.3mg/g、碘吸附值為1476mg/g。(3)以電鏡圖中活性炭的孔結(jié)構(gòu)作為評(píng)價(jià)活性炭吸附性能的指標(biāo),分別考察硅含量、活化溫度、活化時(shí)間、料液比、復(fù)合活化劑比、炭化溫度和炭化時(shí)間對(duì)制備工藝的影響,結(jié)果與上述基本保持一致。(4)以硝酸為改性劑,改性處理制備出的活性炭,經(jīng)優(yōu)化后的最優(yōu)條件為:HNO_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、微波功率400W、改性溫度40℃和改性時(shí)間為2h,所得到的改性活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值為136.5 mg/g,碘吸附值為1343mg/g;以氫氧化鈉為催化劑,利用活性炭為負(fù)載制備出負(fù)載催化劑,并利用電鏡圖考察催化劑的負(fù)載效果;以實(shí)驗(yàn)室廢棄油為原材料,經(jīng)過(guò)精煉處理后,測(cè)定酸價(jià)為3.464,滿足制備生物柴油的要求;以精煉油為原材料,活性炭-氫氧化鈉為負(fù)載催化劑,分別考察醇油摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)制備生物柴油產(chǎn)率的影響,結(jié)合“正交法”確定最佳工藝為:醇油摩爾比為6:1、反應(yīng)溫度為55℃、負(fù)載催化劑用量為2.0g和反應(yīng)時(shí)間為50min,脂肪酸甲酯產(chǎn)率為93.86%,并利用氣相色譜進(jìn)行分析。
【關(guān)鍵詞】：稻殼活性炭 離子液體 復(fù)合活化法 負(fù)載催化 生物柴油
【學(xué)位授予單位】：南京財(cái)經(jīng)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ424.1;TE667
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-22
• 1.1 稻殼資源的概述11-13
• 1.2 我國(guó)稻殼資源的研究發(fā)展13-14
• 1.3 活性炭的概述14-16
• 1.4 活性炭的分類16
• 1.5 活性炭的性質(zhì)16-17
• 1.6 活性炭的吸附17
• 1.7 活性炭的應(yīng)用17-18
• 1.8 稻殼基活性炭的制備方法18-20
• 1.9 稻殼制備活性炭工藝的優(yōu)化20
• 1.10 活性炭在負(fù)載催化領(lǐng)域的應(yīng)用20-21
• 1.11 研究主要內(nèi)容21-22
• 第二章 離子液體溶脹處理稻殼纖維22-33
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品22-23
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器22-23
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品23
• 2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容23-24
• 2.3.1 稻殼的預(yù)處理23
• 2.3.2 不同硅含量稻殼粉的制備23-24
• 2.3.3 離子液體溶解溶脹稻殼纖維24
• 2.4 結(jié)果分析24-31
• 2.4.1 鉬藍(lán)法測(cè)定硅含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線24
• 2.4.2 離子液體溶解溶脹稻殼纖維工藝因素分析24-30
• 2.4.3 結(jié)果分析30-31
• 2.4.4 [Epy]NO_3處理稻殼粉的SEM觀察31
• 2.5 本章小結(jié)31-33
• 第三章 磷酸、氯化鋅復(fù)合活化制備活性炭的研究33-53
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料33
• 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品33-34
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器33
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品33-34
• 3.3 稻殼活性炭制備工藝流程圖34
• 3.4 測(cè)定方法34
• 3.5 活性炭制備工藝各因素分析34-47
• 3.5.1 硅含量對(duì)制備活性炭的影響34-37
• 3.5.2 活化溫度對(duì)制備活性炭的影響37-39
• 3.5.3 活化時(shí)間對(duì)制備活性炭的影響39-41
• 3.5.4 料液比對(duì)制備活性炭的影響41-43
• 3.5.5 復(fù)合活化劑比對(duì)制備活性炭的影響43-45
• 3.5.6 炭化溫度對(duì)制備活性炭的影響45-46
• 3.5.7 炭化時(shí)間對(duì)制備活性炭能的影響46-47
• 3.6 正交分析稻殼制備活性炭工藝47-52
• 3.6.1 稻殼活性炭的亞甲基吸附值的極差分析49-50
• 3.6.2 稻殼活性炭的亞甲基吸附值的方差分析50
• 3.6.3 稻殼活性炭的碘吸附值的極差分析50-51
• 3.6.4 稻殼活性炭的碘吸附值的方差分析51-52
• 3.7 本章小結(jié)52-53
• 第四章 活性炭負(fù)載氫氧化鈉制備生物柴油53-68
• 4.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品53-54
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器53
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品53-54
• 4.2 負(fù)載催化制備生物柴油工藝流程圖54
• 4.3 原料油的精煉54
• 4.4 活性炭的改性54-59
• 4.4.1 超聲波預(yù)處理54-55
• 4.4.2 改性活的性炭55-59
• 4.5 負(fù)載催化劑的制備及表征59-61
• 4.6 生物柴油的制備61-66
• 4.6.1 標(biāo)準(zhǔn)品甲酯化的氣相色譜分析61-62
• 4.6.2 樣品的甲酯化62-66
• 4.7 本章小結(jié)66-68
• 第五章 結(jié)論與展望68-70
• 5.1 結(jié)論68
• 5.2 展望68-70
• 參考文獻(xiàn)70-75
• 致謝75

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