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雙核酸性離子液體的合成及其催化制備生物柴油的性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-07-30 07:15

  本文關(guān)鍵詞:雙核酸性離子液體的合成及其催化制備生物柴油的性能研究


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【摘要】:生物柴油已成為新型能源開發(fā)的熱點(diǎn),引起廣泛關(guān)注。國內(nèi)生物柴油研究起步較晚,但近十年,在原料、制備工藝、催化劑選擇等方面研究甚多,取得了一定的突破。離子液體作為催化劑,具有易分離、催化效率高、穩(wěn)定性好、可重復(fù)利用、對環(huán)境污染少等諸多優(yōu)點(diǎn),將會(huì)逐漸取代傳統(tǒng)生物柴油制備的催化劑。采用兩步法合成了雙核酸性離子液體[DABCO-PS][HSO_4]。系統(tǒng)研究了原料摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、轉(zhuǎn)速等因素對其前提收率的影響,得最佳合成條件:原料摩爾比為2:1,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間3 h,轉(zhuǎn)速1500 r/min,收率達(dá)94%。用紅外光譜分別對所合成的三種離子液體進(jìn)行表征,用1H NMR和質(zhì)譜進(jìn)一步對[DABCO-PS][HSO_4]進(jìn)行檢測,確定了合成的產(chǎn)物即為目標(biāo)離子液體。以蓖麻油為原料,用[DABCO-PS][HSO_4]作催化劑,通過酯交換反應(yīng)制備生物柴油,其優(yōu)化后得到最佳反應(yīng)條件:醇油摩爾比12:1,離子液體用量4%(以蓖麻油質(zhì)量計(jì)),反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時(shí)間1 h,生物柴油收率達(dá)90%。以油酸作原料,用[DABCO-PS][HSO_4]作催化劑,通過酯交換反應(yīng)制備油酸甲酯,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上建立了正交試驗(yàn),優(yōu)化后得油酸甲酯的最佳反應(yīng)條件:醇油摩爾比6:1,離子液體用量6%(以油酸質(zhì)量計(jì)),反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間4 h,收率達(dá)94%。以廢餐油作原料,用[DABCO-PS][HSO_4]作催化劑,通過酯交換反應(yīng)制備生物柴油,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上建立了正交試驗(yàn),優(yōu)化后得到生物柴油的最佳反應(yīng)條件:醇油摩爾比10:1,離子液體用量10%(以廢餐油質(zhì)量計(jì)),反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間3.5 h,生物柴油收率88%。
【關(guān)鍵詞】:生物柴油 雙核酸性離子液體 酯交換反應(yīng) 廢餐油
【學(xué)位授予單位】:東華理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O643.36;TE667
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 第一章 緒論10-26
  • 1.1 前言10
  • 1.2 生物柴油定義及其特性10-11
  • 1.3 制備生物柴油的原料11
  • 1.4 生物柴油的制備方法11-13
  • 1.4.1 高溫裂解法11-12
  • 1.4.2 直接混合法12
  • 1.4.3 微乳液法12
  • 1.4.4 酯交換法12-13
  • 1.5 酯交換反應(yīng)的分類13-17
  • 1.5.1 均相酸堿催化酯交換法13-14
  • 1.5.2 非均相酸堿催化酯交換法14-15
  • 1.5.3 生物酶催化酯交換法15-16
  • 1.5.4 超臨界甲醇酯交換法16
  • 1.5.5 離子液體催化酯交換法16-17
  • 1.6 離子液體17-19
  • 1.6.1 離子液體的定義和特點(diǎn)17
  • 1.6.2 離子液體的合成方法17-18
  • 1.6.3 離子液體在生物柴油制備中的應(yīng)用18-19
  • 1.7 主要研究內(nèi)容19-26
  • 第二章 離子液體的合成、表征26-40
  • 2.1 引言26
  • 2.2 主要試劑26-27
  • 2.3 主要儀器27
  • 2.4 離子液體的合成27-29
  • 2.4.1 [Hmim]HSO_4的反應(yīng)原理與制備方法27-28
  • 2.4.2 [Hmim]CH_3COO的反應(yīng)原理與制備方法28
  • 2.4.3 [DABCO-PS][HSO_4]的反應(yīng)原理與制備方法28-29
  • 2.5 離子液體[DABCO-PS][HSO_4]合成條件的優(yōu)化29-32
  • 2.5.1 原料摩爾比對離子液體前體收率的影響29-30
  • 2.5.2 反應(yīng)溫度對離子液體前體收率的影響30
  • 2.5.3 反應(yīng)時(shí)間對離子液體前體收率的影響30-31
  • 2.5.4 磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速對離子液體前體收率的影響31-32
  • 2.6 離子液體的表征32-36
  • 2.6.1 離子液體[Hmim]HSO_4的表征32-33
  • 2.6.2 離子液體[Hmim]CH_3COO的表征33-34
  • 2.6.3 離子液體[DABCO-PS][HSO_4]的表征34-36
  • 2.7 本章小結(jié)36-38
  • 參考文獻(xiàn)38-40
  • 第三章 [DABCO-PS][HSO_4]催化蓖麻油制備生物柴油40-52
  • 3.1 引言40
  • 3.2 主要試劑40-41
  • 3.3 主要儀器41
  • 3.4 生物柴油的制備41-42
  • 3.4.1 催化制備生物柴油的反應(yīng)原理41
  • 3.4.2 生物柴油的制備方法41-42
  • 3.5 生物柴油氣相色譜檢測42-46
  • 3.5.1 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制42
  • 3.5.2 用于回收率測定溶液的配制42
  • 3.5.3 用于精密度測定溶液的配制42-43
  • 3.5.4 標(biāo)準(zhǔn)品和產(chǎn)品的氣相色譜分析43-44
  • 3.5.5 線性關(guān)系的測定44-45
  • 3.5.6 回收率的測定45-46
  • 3.5.7 精密度的測定46
  • 3.6 生物柴油制備條件的優(yōu)化46-50
  • 3.6.1 醇油摩爾比對生物柴油收率的影響46-47
  • 3.6.2 離子液體用量對生物柴油收率的影響47-48
  • 3.6.3 反應(yīng)時(shí)間對生物柴油收率的影響48
  • 3.6.4 反應(yīng)溫度對生物柴油收率的影響48-49
  • 3.6.5 離子液體的穩(wěn)定性49-50
  • 3.7 本章小結(jié)50-52
  • 第四章 [DABCO-PS][HSO_4]催化油酸制備油酸甲酯52-60
  • 4.1 引言52
  • 4.2 主要試劑52-53
  • 4.3 主要儀器53
  • 4.4 不同酸性離子液體催化油酸與甲醇酯化反應(yīng)合成油酸甲酯53-54
  • 4.5 油酸甲酯的表征54
  • 4.6 [DABCO-PS][HSO_4]催化油酸制備油酸甲酯條件的優(yōu)化54-58
  • 4.6.1 反應(yīng)溫度對油酸甲酯收率的影響54-55
  • 4.6.2 反應(yīng)時(shí)間對油酸甲酯收率的影響55-56
  • 4.6.3 醇油摩爾比對油酸甲酯收率的影響56
  • 4.6.4 離子液體用量對油酸甲酯收率的影響56-57
  • 4.6.5 離子液體催化劑的穩(wěn)定性研究57-58
  • 4.7 正交試驗(yàn)58-59
  • 4.7.1 正交試驗(yàn)方案58-59
  • 4.7.2 油酸甲酯測試數(shù)據(jù)分析59
  • 4.8 本章小結(jié)59-60
  • 第五章 [DABCO-PS][HSO_4]催化廢餐油制備生物柴油60-74
  • 5.1 引言60
  • 5.2 主要原料與試劑60-61
  • 5.3 主要儀器61-63
  • 5.3.1 廢餐油水分含量測定62
  • 5.3.2 廢餐油酸值的測定62
  • 5.3.3 廢餐油皂化值的測定62-63
  • 5.3.4 廢餐油平均相對分子質(zhì)量計(jì)算63
  • 5.3.5 廢餐油密度的測定63
  • 5.4 生物柴油的制備方法63-64
  • 5.5 氣相色譜檢測生物柴油64-65
  • 5.6 生物柴油制備工藝的研究65
  • 5.6.1 廢餐油理化性質(zhì)檢測結(jié)果65
  • 5.7 酯交換條件優(yōu)化65-70
  • 5.7.1 醇油摩爾比對生物柴油收率的影響65-66
  • 5.7.2 離子液體用量對生物柴油收率的影響66-67
  • 5.7.3 反應(yīng)時(shí)間對生物柴油收率的影響67-68
  • 5.7.4 反應(yīng)溫度對生物柴油收率的影響68
  • 5.7.5 正交試驗(yàn)68-69
  • 5.7.6 正交試驗(yàn)方案69-70
  • 5.7.7 生物柴油測試數(shù)據(jù)分析70
  • 5.8 本章小結(jié)70-72
  • 參考文獻(xiàn)72-74
  • 第六章 結(jié)論74-76
  • 附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文76-78
  • 致謝78

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4 徐元浩;生物柴油的實(shí)用性研究[D];武漢理工大學(xué);2005年

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本文編號:593009

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