本文關(guān)鍵詞：酸性離子液體的固載合成、表征及其在脫硫中的應(yīng)用

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【摘要】：為了滿足新的燃料油硫含量標(biāo)準(zhǔn),人們加大了工業(yè)化加氫脫硫技術(shù)的改進(jìn)研究和非加氫脫硫技術(shù)的開發(fā)研究力度。在眾多的非加氫脫硫中,氧化脫硫因其具有反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、非臨氫操作等特點(diǎn),成為近年來一個(gè)新的研究熱點(diǎn)。(1)本研究采用嫁接法制備了固載化酸性離子液體X%-ILs@SBA-15催化劑(X=10,20,30,40,50,60)。采用HPLC、FT-IR、TG、EA等現(xiàn)代表征手段對(duì)固載化酸性離子液體催化劑復(fù)合材料體系的物理化學(xué)性能進(jìn)行了詳細(xì)表征,并將其用于模擬油的氧化萃取脫硫性能中。發(fā)現(xiàn)該催化劑兼具載體及離子液體的優(yōu)良性能,既具有親水性又具有親油性,表現(xiàn)了較好的催化脫硫性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出,該反應(yīng)體系的最佳脫硫反應(yīng)條件為:催化劑用量為模擬油質(zhì)量的1%;劑油比1:1(v:v);O/S摩爾比10;反應(yīng)溫度:333 K;反應(yīng)時(shí)間60 min。在該條件下,模擬油中的二苯并噻吩(DBT)脫除率為82%,苯并噻吩(BT)的為85%,噻吩(T)的為88%。通過對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行了FT-IR和GC-MS分析,可以得出其氧化萃取脫硫反應(yīng)的產(chǎn)物主要為噻吩砜類物質(zhì)。且催化劑回收使用性能較好,在循環(huán)使用4次后活性仍然可以達(dá)到72%。(2)本研究采用浸漬法制備了光催化劑DCQ-X%TiO_2/SBA-15(X=10,20,30,40;DCQ即2,9-二氯喹吖啶酮染料)。采用XRD、Raman、FT-IR、BET等現(xiàn)代表征手段對(duì)光催化劑DCQ-X%TiO_2/SBA-15復(fù)合材料體系的物理化學(xué)性能進(jìn)行了詳細(xì)表征,并將其用于模擬油的光催化氧化脫硫性能中。發(fā)現(xiàn)該催化劑在負(fù)載DCQ分子之后光譜響應(yīng)范圍變寬,可以更有效地利用太陽光,從而更有利于模擬油的光催化氧化脫硫。實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出,該反應(yīng)體系的最佳脫硫反應(yīng)條件為:催化劑為模擬油質(zhì)量的0.45%;10 mL乙腈;O/S摩爾比15;反應(yīng)溫度293 K;反應(yīng)時(shí)間180 min。在該條件下,模擬油中的DBT)脫除率為85%,BT的為89%,T的為93%。通過對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行了FT-IR和GC-MS分析,可以得出其光催化氧化脫硫反應(yīng)的產(chǎn)物主要為噻吩砜類物質(zhì)。且催化劑回收使用性能較好,在循環(huán)使用4次后活性仍然可以達(dá)到70%。
【關(guān)鍵詞】：多相催化 離子液體 氧化脫硫 光催化氧化 介孔分子篩
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O643.36;TE624.55
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-26
• 1.1 燃料油深度脫硫的研究意義10-11
• 1.2 燃料油中含硫化合物的種類11-13
• 1.3 燃料油脫硫技術(shù)13-22
• 1.3.1 加氫脫硫技術(shù)13-14
• 1.3.1.1 非選擇性加氫脫硫技術(shù)13-14
• 1.3.1.2 選擇性加氫脫硫技術(shù)14
• 1.3.2 非加氫脫硫技術(shù)14-22
• 1.3.2.1 生物脫硫技術(shù)（BDS）14-15
• 1.3.2.2 萃取脫硫技術(shù)（EDS）15-16
• 1.3.2.3 吸附脫硫技術(shù)（ADS）16
• 1.3.2.4 氧化脫硫技術(shù)（ODS）16-22
• 1.4 離子液體固載化的制備方法22-24
• 1.4.1 浸漬法22
• 1.4.2 嫁接法22-23
• 1.4.3 溶膠-凝膠法23-24
• 1.5 本研究的目的、意義及內(nèi)容24-26
• 1.5.1 研究目的和意義24
• 1.5.2 研究的主要內(nèi)容24-26
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分26-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料、試劑26-27
• 2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器27
• 2.3 測(cè)試儀器及表征方法27-29
• 2.3.1 高效液相色譜儀（HPLC）27
• 2.3.2 傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）27-28
• 2.3.3 X-射線衍射儀（XRD）28
• 2.3.4 N2吸附脫附表征28
• 2.3.5 熱重分析儀（TGA）28
• 2.3.6 元素分析儀（EA）28
• 2.3.7 傅立葉變換拉曼光譜（FT-Raman）28
• 2.3.8 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）28-29
• 2.3.9 核磁共振儀（NMR）29
• 2.3.10 紫外-可見漫反射分析（UV-vis）29
• 2.3.11 掃描電鏡分析（SEM）29
• 2.4 催化劑活性評(píng)價(jià)29-34
• 2.4.1 模擬汽油的配置29-30
• 2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定30-33
• 2.4.3 脫硫效果評(píng)價(jià)33-34
• 第三章 固載化酸性離子液體脫硫性能研究34-56
• 3.1 引言34
• 3.2 1-乙酸基3硅氧烷咪唑氯離子液體的合成與表征34-38
• 3.2.1 合成步驟34-35
• 3.2.2 H-NMR表征35-36
• 3.2.3 FT-IR表征36-38
• 3.3 1-乙酸基3硅氧烷咪唑氯離子液體@SBA-15 復(fù)合材料體系的合成38-46
• 3.3.1 不同離子液體含量復(fù)合材料體系的合成38-39
• 3.3.2 XRD表征39-40
• 3.3.3 BET表征40-42
• 3.3.4 元素分析42-43
• 3.3.5 FT-IR表征43-44
• 3.3.6 TGA表征44-45
• 3.3.7 SEM表征45-46
• 3.4 系列離子液體@SBA-15 復(fù)合材料體系脫硫性能研究46-55
• 3.4.1 復(fù)合材料體系中離子液體含量不同對(duì)氧化脫硫的影響47
• 3.4.2 催化劑用量對(duì)氧化脫硫的影響47-48
• 3.4.3 反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)氧化脫硫的影響48-49
• 3.4.4 氧硫摩爾比對(duì)氧化脫硫的影響49-50
• 3.4.5 劑油比對(duì)氧化脫硫的影響50-51
• 3.4.6 催化劑對(duì)不同噻吩類含硫化合物脫硫效果的影響51-52
• 3.4.7 催化劑的回收再利用52
• 3.4.8 固載化酸性離子液體催化氧化脫硫的反應(yīng)機(jī)理及產(chǎn)物分析52-55
• 3.5 本章小結(jié)55-56
• 第四章 光催化氧化脫硫性能研究56-71
• 4.1 引言56
• 4.2 浸漬法制備DCQ-Ti O_2/SBA-15 催化劑及表征分析56-63
• 4.2.1 浸漬法制備DCQ-Ti O_2/SBA-15 催化劑56-57
• 4.2.2 BET表征57-59
• 4.2.3 XRD表征59-60
• 4.2.4 Raman表征60-61
• 4.2.5 FT-IR表征61-62
• 4.2.6 UV-vis表征62-63
• 4.3 DCQ-Ti O_2/SBA-15 用于光催化氧化脫硫性能研究63-69
• 4.3.1 不同負(fù)載量對(duì)光催化氧化脫硫的影響64
• 4.3.2 催化劑用量對(duì)光催化氧化脫硫的影響64-65
• 4.3.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)光催化氧化脫硫的影響65-66
• 4.3.4 氧硫摩爾比對(duì)氧化脫硫的影響66-67
• 4.3.5 光催化劑對(duì)不同噻吩類含硫化合物脫硫效果的影響67
• 4.3.6 催化劑的回收再利用67-68
• 4.3.7 光催化氧化脫硫的反應(yīng)機(jī)理及產(chǎn)物分析68-69
• 4.4 本章小結(jié)69-71
• 結(jié)論71-73
• 參考文獻(xiàn)73-83
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果83-84
• 致謝84-85
• 附件85

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1 王敬嫻;吳芹;黎漢生;甄彬;;酸性離子液體及其在催化反應(yīng)中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J];化工進(jìn)展;2008年10期

2 徐秋艷,紀(jì)順俊,顧大公;酸性離子液體催化合成1,5-苯并二氮衍生物[J];合成化學(xué);2005年05期

3 朱香芹;桂建舟;劉丹;張曉彤;宋麗娟;孫兆林;;功能化酸性離子液體催化合成氯乙酸異丙酯的研究[J];工業(yè)催化;2006年11期

4 王要令;徐軍;陳宜O，

本文編號(hào)：512100