采用浸漬法合成了納米鈦硅TS-1沸石負載的鉬系列多金屬氧酸鹽(POM)復合催化劑,采用掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)、固體紫外漫反射(UV-Vis)、X-ray粉末衍射(XRD)、氮氣吸附脫附(BET)、³¹P和²⁹Si魔角核磁共振(MAS-NMR)等對催化劑的結構進行表征。研究結果表明,在低溫焙燒或烘干條件下,負載后催化劑多酸的結構保持,鉬酸銨高溫(550℃)焙燒后轉變?yōu)槿趸f。以有機硫化物噻吩(TH)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液為模擬油品評價了催化劑的氧化脫硫性能。實驗結果表明,納米TS-1沸石載體上不同結構多酸作為脫硫催化劑對硫化物的脫除活性順序為:Keggin型Mo-POM>Anderson型Mo-POM>Dawson型Mo-POM>Mo-金屬氧化物。以上述負載的多酸為催化劑,在反應條件為:V(模擬油)=V(乙醇)=10.0 mL,m(催化劑)=0.2 g,n(H₂O₂)∶n(S)=10∶1,溫度60℃,硫化物按照由易到難的...

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圖1樣品的SEM照片

圖1是納米TS-1和負載POM后催化劑的SEM照片。從圖1中可以看出,負載不同結構POM后的復合催化劑結晶形態(tài)與載體納米TS-1沸石類似,晶體仍呈現出較均勻的橢球狀形貌,粒徑大小無明顯變化,仍保持在150～200nm。POM-TS-1復合催化劑的表面光滑,均未出現POM團聚....

圖2樣品的UV-Vis圖譜

圖2是負載前后樣品的固體UV-Vis曲線。TS-1在210～220nm波長范圍內強的特征峰歸屬于沸石骨架中氧原子的2p電子向Ti4+空3d軌道的躍遷,表明TS-1沸石中有四面體配位的骨架Ti存在;260～280nm處的特征峰歸屬于沸石的外表面六配位型鈦的電子躍遷[16,18....

圖3納米TS-1及POM-TS-1催化劑的XRD圖

圖2樣品的UV-Vis圖譜2.1.3X射線粉末衍射分析

圖4催化劑的氮氣吸附脫附

圖4是催化劑的氮氣吸附脫附曲線。從圖中可以看出,采用浸漬法制備的幾種POM-TS-1催化劑的氮氣吸附容量較接近。合成的POM-TS-1催化劑均為I型等溫吸附脫附曲線,具有微孔結構,其內孔徑為0.55nm左右,和具有微孔結構的TS-1沸石結果一致。從表1的數據可以看出,負載不同....

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