合成了三乙胺類雙酸性離子液體,并對其催化性能進行考察。選定以氯化鋅配位的三乙胺類雙酸性離子液體[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作為催化劑催化合成油酸甲酯。利用單因素法、響應(yīng)曲面法對油酸甲酯合成的工藝條件進行考察和優(yōu)化,得到的最佳工藝條件為:醇酸物質(zhì)的量比9.96,催化劑用量（占油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)）5.13%,反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時間3.6 h。預(yù)測在最優(yōu)的工藝條件下,油酸甲酯的收率可達98.95%,通過實驗驗證表明在該條件下油酸甲酯的收率最高可達98.58%。在重復(fù)性實驗中,催化劑重復(fù)使用6次后催化性能依然良好。 

【文章來源】：北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,47(03)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

[HO3SC3NEt3]Cl紅外光譜圖

離子液體的Lewis酸性結(jié)果如圖3所示。1 437.95 cm-1為吡啶的特征吸收峰,當(dāng)吡啶與Lewis酸形成配位絡(luò)合后,特征峰會向高波數(shù)偏移,移至1 450 cm-1附近。通過吡啶配合物特征峰的偏移程度可知,相同質(zhì)量離子液體的Lewis酸性排序為[HO3SC3NEt3]Cl-ZnCl2>[HO3SC3NEt3]Cl-FeCl3>[HO3SC3NEt3]Cl-CuCl2>[HO3SC3NEt3]Cl-AlCl3。在1 540 cm-1處有吸收峰出現(xiàn),說明離子液體存在Lewis酸性。

考察了醇酸比分別為6、7、 8、9、10時,油酸甲酯的收率,結(jié)果如圖4所示。由圖4可知,當(dāng)醇酸比在6～8時,隨著醇酸比增大,油酸甲酯的收率迅速增加,醇酸比繼續(xù)增大至8～9時,油酸甲酯收率減緩,醇酸比在9～10時,增加醇酸比,油酸甲酯的收率基本保持不變。因此,選擇醇酸比為9。

【參考文獻】：
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碩士論文
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本文編號：3501890