根據(jù)基礎(chǔ)課與專業(yè)結(jié)合的培養(yǎng)要求,設(shè)計了丙烯酸酯三元共聚物的合成、表征及降凝性能測定的綜合研究型實驗。該實驗包括合成條件的考察、產(chǎn)品紅外光譜的表征、原油降凝效果的測定、偏光顯微鏡的觀察、流變性質(zhì)的測定等實驗內(nèi)容。實驗通過"合成-表征-性能-機理"4步,使學(xué)生對降凝劑的研發(fā)有了整體認(rèn)識,引導(dǎo)學(xué)生由理論知識的學(xué)習(xí)到解決實際問題乃至科學(xué)研究步步遞進深入。教學(xué)實踐表明,該實驗?zāi)軌虺浞终{(diào)動學(xué)生的興趣和積極性,并培養(yǎng)學(xué)生綜合運用知識和實踐創(chuàng)新的能力。 

【文章來源】：化學(xué)教育(中英文). 2020,41(16)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

靜態(tài)降溫下的等溫膠凝性質(zhì)圖(a)彈性模量G′和黏性模量G″隨時間的變化;(b)相位角隨時間的變化

500 mL 的三口燒瓶中依次加入十八醇、對苯二酚(阻聚劑)、甲苯(攜水劑),三瓶口對應(yīng)安裝溫度計、電動攪拌器、分水器(上端裝冷凝管),開啟攪拌,加熱至60 ℃,待瓶內(nèi)試劑完全溶解后,加入丙烯酸、對甲苯磺酸(催化劑),繼續(xù)加熱至回流溫度 115～120 ℃,待分水器中的水量達(dá)到理論量時停止反應(yīng)。產(chǎn)物用5%的Na2CO3水溶液多次洗滌至下層澄清,再用蒸餾水多次洗滌,然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾,真空干燥,得丙烯酸十八酯(合成路線如圖1所示)。(2) 三元共聚物及其酯化產(chǎn)物的合成

三元共聚物及其酯化產(chǎn)物的合成路線如圖2。250 mL的四口瓶中加入上步合成好的丙烯酸十八酯、馬來酸酐、苯乙烯及溶劑甲苯,通氮氣30 min,加熱攪拌,至馬來酸酐全部溶解,用滴液漏斗緩慢向瓶中滴加過氧化苯甲酰的甲苯溶液,繼續(xù)升溫反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除溶劑,蒸餾后的產(chǎn)物用無水乙醇多次洗滌,放入真空干燥箱中,60 ℃下干燥24 h,得到淡黃色粉末,即為三元共聚物。250 mL四口瓶中加入長鏈醇(十六醇、十八醇、二十二醇)和甲苯,加熱至60 ℃,待醇完全溶解后,再加入三元共聚物和對甲苯磺酸,升溫至回流溫度回流12 h。得到的產(chǎn)物用碳酸鈉溶液中和,大量去離子水洗至中性,無水乙醇沉淀、過濾,真空干燥,即得到淡黃色或黃色的三元聚合物酯化產(chǎn)物。


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