以正硅酸乙酯為硅源,采用溶膠-凝膠法制備二氧化硅負載磷鎢酸催化劑,并對其進行紅外光譜、XRD表征。再以菜籽油和甲醇為原料,以自制固體酸為催化劑,合成生物柴油。通過單因素實驗和正交實驗確定最佳反應(yīng)條件。結(jié)果表明:二氧化硅負載磷鎢酸催化合成生物柴油的最佳條件為磷鎢酸負載量40%、醇油摩爾比6∶1、催化劑用量為菜籽油質(zhì)量的10%、反應(yīng)時間2. 5 h、反應(yīng)溫度68℃,在此條件下生物柴油轉(zhuǎn)化率可達96. 0%。 

【文章來源】：中國油脂. 2020,45(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

磷鎢酸和二氧化硅負載磷鎢酸的紅外光譜圖

磷鎢酸和二氧化硅負載磷鎢酸的XRD圖見圖2。由圖2可知，磷鎢酸的主要特征衍射峰位于10.5°、15.1°、17.16°、21.7°、25.1°、29.49°、30.8°、34.89°、37.18°和39.5°(JCPDS File no.76-1815)，且表現(xiàn)出強度較大的尖銳衍射峰。而固載型磷鎢酸在24°出現(xiàn)一個較為明顯的寬峰，這是SiO2的特征衍射峰，磷鎢酸負載量為30%的HPW/Si O2沒有出現(xiàn)明顯的磷鎢酸特征峰，磷鎢酸負載量為40%的HPW/SiO2的XRD圖具有與磷鎢酸相似特征吸收峰，催化劑保持了磷鎢酸的特征結(jié)構(gòu)，但衍射峰比較平滑，表明磷鎢酸高度分散于SiO2載體表面，并沒有出現(xiàn)聚合現(xiàn)象。而當磷鎢酸負載量為50%時，出現(xiàn)強度較大的磷鎢酸特征尖銳衍射峰，Si O2的特征衍射峰明顯減弱，這可能是磷鎢酸在Si O2載體表面的多層分散造成的，表明當磷鎢酸負載量高于50%時，已不能均勻地分散在SiO2表面，催化劑表面開始出現(xiàn)磷鎢酸晶體[9-11]。

菜籽油20 m L，在醇油摩爾比6∶1、反應(yīng)溫度65℃、反應(yīng)時間2 h的條件下，分別加入菜籽油質(zhì)量10%不同磷鎢酸負載量的催化劑，考察磷鎢酸負載量對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知:當磷鎢酸負載量太低時，形成的有效催化活性中心較少，催化活性低，生物柴油轉(zhuǎn)化率較低;而隨著磷鎢酸負載量增加，轉(zhuǎn)化率逐漸升高，當磷鎢酸負載量為40%時轉(zhuǎn)化率最高，繼續(xù)增加磷鎢酸的負載量，轉(zhuǎn)化率反而降低。這可能是由于磷鎢酸負載量過高時，過多的磷鎢酸得不到有效分散而聚結(jié)，并且過多的磷鎢酸還有可能阻塞載體孔道，使得催化劑的比表面積和孔體積大大降低，催化劑催化活性位不能與反應(yīng)物有效接觸，降低了有效催化活性位數(shù)量，導致催化活性下降。因此，本研究選擇磷鎢酸負載量為40%。

【參考文獻】：
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本文編號：3009717