建立利用高靈敏度能量色散X射線熒光光譜儀快速測定輕質(zhì)燃油中硅含量的方法,并進(jìn)行準(zhǔn)確性和重復(fù)性考察。結(jié)果表明:該測定方法在硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～100μg/g范圍內(nèi)的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線具有良好的線性關(guān)系,R~2大于0.999 9;方法檢出限為1μg/g,樣品回收率為95.7%～103.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.79%,可用于汽油中硅含量的測定。 

【文章來源】：石油煉制與化工. 2020年03期 北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

ICP-OES與HF-XRF測定不同形態(tài)硅化合物含量結(jié)果與理論值的對(duì)比

圖1 ICP-OES與HF-XRF測定不同形態(tài)硅化合物含量結(jié)果與理論值的對(duì)比在實(shí)際油品的測定中,將HF-XRF與ICP-OES的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果見表6。其中,樣品A,B,C,D為在北海汽油、三亞南山汽油、滄州柴油和安慶柴油中加入已知形態(tài)和含量的硅元素的樣品;樣品E,F,G分別為塑料裂解生成油的70～145 ℃餾分、145～180 ℃餾分和大于200 ℃餾分樣品,硅元素形態(tài)和含量未知。由表6可知:在對(duì)樣品A,B,C,D的硅含量測定中,ICP-OES和HF-XRF這兩種方法測得的結(jié)果相差不大;在對(duì)樣品E,F,G的硅含量測定中,ICP-OES測得的硅含量結(jié)果是HF-XRF測得的硅含量結(jié)果的1～2倍。

由2.2節(jié)結(jié)果可知,不同基質(zhì)對(duì)硅元素的測定影響較小,故可任選一種基質(zhì)進(jìn)行定量方法的線性相關(guān)性考察。本課題選擇PremiSolv稀釋劑作為基質(zhì),配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5,10,30,50,100 μg/g的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,并與不含硅的基質(zhì)一起,利用X射線熒光光譜儀測定硅元素含量,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出,在硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～100 μg/g范圍內(nèi)測得的硅的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)大于0.999 9。2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

【參考文獻(xiàn)】：
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