分別采用共沉淀法、清潔法制備焙燒態(tài)水鋁鈣石,通過低溫N2吸脫附法、CO2-TPD、XRD、DTA和FT-IR表征結(jié)構(gòu),并將其作為大豆油與甲醇酯交換合成生物柴油的催化劑,探討制備方法對焙燒態(tài)水鋁鈣石催化合成生物柴油的影響。此外,考察了Ca/Al摩爾比、焙燒溫度、甲醇與大豆油摩爾比（醇油比）、催化劑用量和反應(yīng)時間對酯交換合成生物柴油的影響。結(jié)果表明,清潔法制備的焙燒態(tài)水鋁鈣石具有更高的比表面積,強堿中心的表面堿量更大,催化活性更高。當Ca/Al摩爾比為2∶1,焙燒溫度為600℃時,制備的Ca2Al O-2-600催化劑的催化活性最高,在醇油比8∶1、催化劑用量3%、反應(yīng)溫度65℃、反應(yīng)時間4 h的條件下,大豆油轉(zhuǎn)化率達到98. 0%。催化劑經(jīng)重復使用3次后仍保持較高催化活性。 

【文章來源】：中國油脂. 2020年04期 北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

焙燒態(tài)水鋁鈣石的CO2-TPD譜圖

由圖1可以看出，Ca2Al O-1-600和Ca2Al O-2-600固體堿催化劑表面都存在弱堿中心(50～180℃)、中強堿中心(180～650℃)和強堿中心(650～800℃)，Ca2Al O-2-600的總表面堿量及強堿中心的表面堿量均高于Ca2Al O-1-600，此外Ca2Al O-2-600強堿中心(650～800℃)的表面堿量高于Ca1Al O-2-600、Ca3Al O-2-600、Ca4Al O-2-600和Ca5Al O-2-600。由圖2可以看出，共沉淀法(Ca2Al O-1)和清潔法(Ca2Al O-2)制備的兩種水鋁鈣石在2θ為12°、24°均具有特征衍射峰，2θ為29°處存在的衍射峰表明樣品中含有少量CaCO3雜質(zhì)。結(jié)合標準卡對比和文獻[18,20]分析，Ca2Al O-1和Ca2Al O-2均具有典型的水鋁鈣石結(jié)構(gòu)，且Ca2Al O-2的衍射峰強度相對Ca2Al O-1更強，說明Ca2Al O-2結(jié)晶性更好，晶相結(jié)構(gòu)更完整。

由圖2可以看出，共沉淀法(Ca2Al O-1)和清潔法(Ca2Al O-2)制備的兩種水鋁鈣石在2θ為12°、24°均具有特征衍射峰，2θ為29°處存在的衍射峰表明樣品中含有少量CaCO3雜質(zhì)。結(jié)合標準卡對比和文獻[18,20]分析，Ca2Al O-1和Ca2Al O-2均具有典型的水鋁鈣石結(jié)構(gòu)，且Ca2Al O-2的衍射峰強度相對Ca2Al O-1更強，說明Ca2Al O-2結(jié)晶性更好，晶相結(jié)構(gòu)更完整。由圖3可以看出，經(jīng)焙燒后Ca2Al O-1-600和Ca2Al O-2-600在2θ為12°和24°的特征衍射峰強度減弱甚至消失，2θ為29°的CaO特征衍射峰強度增強，出現(xiàn)2θ為18°和33°的特征衍射峰，說明高溫可以使水鋁鈣石失去層間結(jié)晶水、碳酸根和氫氧根，破壞其層狀結(jié)構(gòu)，變成主要含有CaO的Ca/Al復合氧化物。Ca2Al O-2-600的衍射峰強度相對Ca2Al O-1-600更強，說明Ca2Al O-2-600結(jié)晶性更好，晶相結(jié)構(gòu)更完整。

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：2936420