隨著原油重質(zhì)化、劣質(zhì)化趨勢(shì)加劇以及焦化產(chǎn)能快速增長(zhǎng),焦化蠟油的加工利用成為煉油領(lǐng)域的重要課題。焦化蠟油的主要用途是作為后續(xù)二次加工的原料,然而由于氮化物極易毒害裂化催化劑,因此要想提高其利用率必須對(duì)其進(jìn)行加氫處理。焦化蠟油中的氮化物通常具有芳香性強(qiáng)、C-N鍵穩(wěn)定的特點(diǎn),這就要求加氫處理催化劑必須兼具較強(qiáng)的加氫性能和氫解性能。同時(shí)由于蠟油餾分較重,因此催化劑還應(yīng)有較大的孔容、孔徑和比表面積。本論文旨在制備一種優(yōu)質(zhì)載體材料,以滿足高性能加氫處理催化劑的要求。論文首先比較了并流沉淀法和pH擺動(dòng)法制備氧化鋁的優(yōu)劣;接著,針對(duì)較優(yōu)的pH擺動(dòng)法,考察了原料性質(zhì)及制備條件對(duì)氧化鋁性質(zhì)的影響。在所考察的范圍內(nèi),發(fā)現(xiàn)以硝酸鋁和氨水為原料,沉淀溫度為80°C,擺動(dòng)次數(shù)為3次,老化時(shí)間為30 min,擴(kuò)孔劑添加量為4 g/0.143 molAl時(shí)制備出的氧化鋁具有最優(yōu)的性質(zhì),其比表面積可達(dá)235.4 m~2·g~(-1),孔徑可達(dá)11.79 nm,孔體積可達(dá)0.80 cm~3·g~(-1)。以前述研究成果為基礎(chǔ),進(jìn)一步采用混合擺動(dòng)法、順序擺動(dòng)法和擺動(dòng)并流法三種方法將鈦引入氧化鋁中。制備了不同TiO_2含量的鈦鋁復(fù)合氧化物以及以制備的鈦鋁復(fù)合氧化物為載體的加氫處理催化劑。采用XRD、BET、SEM、FT-IR、NH_3-TPD和UV-Vis DRS對(duì)載體和催化劑的理化性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,氧化鋁載體中引入TiO_2后,一方面能夠增加催化劑表面L酸中心的密度和強(qiáng)度,另一方面也能削弱金屬組分與載體間的強(qiáng)相互作用,促進(jìn)活性組分的還原、硫化。以吲哚、喹啉的環(huán)己烷溶液為原料,考察Al_2O_3和TiO_2-Al_2O_3載體的吸附性能,發(fā)現(xiàn)TiO_2的引入能夠促進(jìn)氮化物在載體上的吸附。以遼河焦化蠟油為原料,以脫氮率為評(píng)價(jià)指標(biāo),在反應(yīng)溫度360°C、壓力8 MPa、空速1.0 h~(-1)、氫油體積比1000的條件下考察了NiW/TiO_2-Al_2O_3系列催化劑的加氫脫氮性能。結(jié)果表明,載體中引入TiO_2能夠提升催化劑的加氫脫氮性能,隨TiO_2含量的增加,催化劑的加氫脫氮活性均呈先增大后減小的趨勢(shì)。其中,TiO_2含量為20%時(shí)對(duì)應(yīng)的催化劑的加氫脫氮性能最優(yōu),在給定條件下脫氮率可高達(dá)84.1%。
【學(xué)位單位】：中國(guó)石油大學(xué)(北京)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TE624.9
【部分圖文】：

表 2.3 遼河石化焦化蠟油性質(zhì)Table 2.3 Properties of LCGO性質(zhì) LCGO餾程/°C 311~477密度(40 °C)/(g/cm3) 0.885康氏殘?zhí)?wt% 1.34硫含量/(μg/g) 3853氮含量/(μg/g) 44652.6.2 反應(yīng)評(píng)價(jià)流程本論文采用固定床高壓加氫微反裝置對(duì)催化劑加氫處理能力進(jìn)行評(píng)裝置產(chǎn)自江蘇海安石油科研儀器廠，型號(hào)為 JQ-Ⅲ，示意圖如圖 2.6 所示

0 20 40 60 80(b)(c)Intensity2θ/°(a)圖 3.2 不同方法制備的氧化鋁的 XRD 圖Fig. 3.2 The XRD patterns of aluminum prepared by different method備方法對(duì)氧化鋁表面形貌的影響種方法制備的氧化鋁進(jìn)行掃描電鏡分析，得到圖 3.3。由圖 3.3法制備的氧化鋁顆粒大小不一，相差很大，且團(tuán)聚程度較高，

0 20 40 60 80(c)(b)Intensity2θ/°(a)圖 3.6 不同鋁源制備的氧化鋁的 XRD 圖Fig. 3.6 The XRD patterns of Al2O3prepared with different aluminum salts3.2.2 鋁源對(duì)氧化鋁表面形貌的影響圖 3.7 為三種鋁源制備的氧化鋁的 SEM 圖。從圖中可以看出，以硫酸鋁為鋁源制備的氧化鋁團(tuán)聚程度較大，顆粒大小很不均勻，而以硝酸鋁和偏鋁酸鈉為鋁源源制備的氧化鋁顆粒較小，團(tuán)聚程度低。

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本文編號(hào)：2833544