本論文以甲基萘、1-癸烯為原料,介孔Si O2負(fù)載三氯化鋁為固體催化劑,合成長(zhǎng)鏈烷基甲基萘。用Cl SO2OH對(duì)其磺化,合成無(wú)堿型長(zhǎng)鏈烷基甲基萘磺酸鹽。對(duì)長(zhǎng)鏈烷基甲基萘磺酸鹽、聚合物組成的無(wú)堿二元體系進(jìn)行系列性能探究。采用浸漬法制備Al Cl3固體催化劑,以Si O2為載體,硝基甲烷為溶劑。以1-癸烯轉(zhuǎn)化率為指標(biāo),考察了載體類(lèi)型、載體粒度、載體預(yù)處理溫度等條件對(duì)Al Cl3負(fù)載量、催化劑使用壽命的影響。其合成的最佳工藝條件為:預(yù)處理溫度200℃,催化劑粒度為40-60目。以1-癸烯轉(zhuǎn)化率為主要指標(biāo),用單因素分析法,探究了烯萘摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、滴加時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間對(duì)1-癸烯和甲基萘烷基化反應(yīng)的影響。確定了較優(yōu)的烷基化反應(yīng)條件:烯萘摩爾比為2.2:1,催化劑用量8 wt%,反應(yīng)溫度50℃,滴加時(shí)間60min,反應(yīng)時(shí)間為30 min。以平衡界面張力為評(píng)價(jià)指標(biāo),用Cl SO2OH磺化長(zhǎng)鏈烷基甲基萘,合成長(zhǎng)鏈烷基甲基萘磺酸鹽。用單因素分析法確定了較優(yōu)的磺化工藝條件:酸油比為1.7,磺化溫度60℃,磺化時(shí)間60 min,老化時(shí)間40 min。正交實(shí)驗(yàn)確定了最優(yōu)磺化工藝條件:酸油比為1.6,磺化溫度50℃,磺化時(shí)間70 min,老化時(shí)間45 min。在最優(yōu)磺化工藝條件下,平衡界面張力可以達(dá)到1.5×10-3m N/m。長(zhǎng)鏈烷基甲基萘磺酸鹽濃度為0.1-0.3 wt%、聚合物濃度為2000 mg/L的無(wú)堿二元體系中,用濃度為0.6-1.2 wt%的氯化鈉來(lái)調(diào)節(jié)表面活性劑的親水親油平衡值,得出在此濃度范圍內(nèi)界面張力均可達(dá)到10-3 m N/m數(shù)量級(jí)。氯化鈉濃度為0.6 wt%的二元體系比氯化鈉濃度為1.2 wt%的二元體系的乳狀液穩(wěn)定。氯化鈉濃度為0.6 wt%時(shí),長(zhǎng)鏈烷基甲基萘磺酸鹽濃度為0.1 wt%的二元體系的析水率低,小于2μm粒徑所占總比重為68%。
【學(xué)位單位】：東北石油大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TE39
【部分圖文】：

圖 1.1 重烷基苯的主要成分烷基化反應(yīng)中常用的烷化劑[54]，鹵代烴中順序?yàn)?RCl＜RBr＜RI，而醛和酮也可用作性?xún)烧叨紝儆诜枷阕逵H電取代。根據(jù)已有實(shí)驗(yàn)探究為依據(jù)，本實(shí)驗(yàn)對(duì)甲基萘的烷基鏈烯烴（1-癸烯），具有很好的反應(yīng)活性�；瘎┦峭榛磻�(yīng)中常用的催化劑，具有價(jià)格也存在相分離難、重復(fù)利用率低、腐蝕設(shè)備來(lái)的一系列問(wèn)題，研究新型的固體催化劑用率低、分離困難、腐蝕設(shè)備等問(wèn)題[55-56]反應(yīng)中起著重要的作用。催化重烷基苯（HAB）烷基化的固體酸催化

圖 2.1 甲基萘與長(zhǎng)鏈烯烴烷基化機(jī)理圖方法基化固載化催化劑有攪拌器、回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管的三口圓底燒瓶中加入 140 mL 用 過(guò)的硝基甲烷，在常溫下加入已稱(chēng)量好的無(wú)水 AlCl3攪拌溶解（N2保護(hù)定量的預(yù)先活化的催化劑載體加入到三口圓底燒瓶中，在 90-110 ℃下攪在反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)伴隨著 HCl 氣體的產(chǎn)生，停止反應(yīng)后，將產(chǎn)物冷卻至除去上清液，并用硝基甲烷清洗固體產(chǎn)物 3-4 次，并在 N2保護(hù)下干燥產(chǎn)上清液以及洗滌液計(jì)算負(fù)載量�；瘎┴�(fù)載量的計(jì)算銀量法計(jì)算氯的含量：在中性或者弱堿性的介質(zhì)中，使用 AgNO3滴定氯化鋁，并采用鉻酸鉀

圖 2.2 載體對(duì)催化劑穩(wěn)定性的影響知，在 45 ℃，1-癸烯滴加時(shí)間為 80 min 的條件下，以 SiO催化效果，1-癸烯轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到 99.59%。且以 SiO2為載，可以穩(wěn)定使用 5 次。而相同條件下，γ-Al2O3為載體的催的最高轉(zhuǎn)化率僅有 60%左右 ，催化劑不能穩(wěn)定使用。其可小，反應(yīng)物分子量較大，幾乎不能進(jìn)入孔道內(nèi)進(jìn)行烷基化性物質(zhì)反應(yīng)。綜合 SiO2、γ-Al2O3做載體時(shí)催化劑的催化效孔 SiO2為催化劑載體。示，為不同載體的物理參數(shù)，包括比表面積、孔結(jié)構(gòu)以及 A積接近的兩種載體，負(fù)載催化劑含量卻有較大差異。表 2-4 載體物理參數(shù)表面積（m2/g） 孔容（cm3/g） 平均孔徑（nm） 負(fù)330 0.96 11.56 321 0.57 7.191

【參考文獻(xiàn)】

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1 孟麗艷;張麒麟;張希紅;;影響鉆井液中表面活性劑性能的因素探討[J];化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù);2013年05期

2 帥虎;李海峰;吳付營(yíng);;十八烷基甲基萘磺酸鹽的合成及界面活性研究[J];化學(xué)工程師;2013年08期

3 郭東紅;;聚表二元驅(qū)表面活性劑的研究與應(yīng)用進(jìn)展[J];精細(xì)石油化工;2012年04期

4 朱友益;張翼;牛佳玲;劉衛(wèi)東;侯慶鋒;;無(wú)堿表面活性劑-聚合物復(fù)合驅(qū)技術(shù)研究進(jìn)展[J];石油勘探與開(kāi)發(fā);2012年03期

5 高超;王蘭蘭;張龍;;AlCl_3/SiO_2催化間戊二烯石油樹(shù)脂的合成[J];合成樹(shù)脂及塑料;2012年02期

6 施雷庭;徐豪飛;葉仲斌;向問(wèn)陶;周薇;趙文森;;剪切作用對(duì)不同聚合物溶液流度控制能力影響研究[J];油田化學(xué);2010年02期

7 李永昕;馬壯;薛冰;;MgO改性MCM-22分子篩催化苯與碳酸二乙酯的烷基化反應(yīng)[J];石油化工;2010年04期

8 劉義剛;盧瓊;史鋒剛;;錦州油田無(wú)堿二元復(fù)合驅(qū)實(shí)驗(yàn)研究[J];海洋石油;2010年01期

9 夏惠芬;蔣瑩;王剛;;聚驅(qū)后聚表二元復(fù)合體系提高殘余油采收率研究[J];西安石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2010年01期

10 王立成;王旭生;宋新旺;曹緒龍;蔣生祥;;直鏈烷基萘磺酸鈉的合成及界面活性研究[J];精細(xì)化工;2009年04期

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2 胡華雷;分子篩催化苯和甲醇烷基化性能及與孔結(jié)構(gòu)和表面酸性的關(guān)系[D];浙江工業(yè)大學(xué);2016年

3 馬寶東;表面活性劑提高油田污水回注效率的機(jī)理研究[D];山東大學(xué);2014年

4 劉浩瀚;特高含水期剩余油滴可動(dòng)條件及水驅(qū)油效率變化機(jī)理研究[D];西南石油大學(xué);2013年

5 邴紹獻(xiàn);基于特高含水期油水兩相滲流的水驅(qū)開(kāi)發(fā)特征研究[D];西南石油大學(xué);2013年

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7 劉衛(wèi)東;聚合物/表活劑二元驅(qū)提高采收率技術(shù)研究[D];中國(guó)科學(xué)院研究生院（滲流流體力學(xué)研究所）;2011年

8 張向宇;無(wú)堿二元驅(qū)油體系配方及驅(qū)油效果影響因素研究[D];大慶石油學(xué)院;2010年

9 王剛;粘彈性無(wú)堿二元驅(qū)油體系提高采收率機(jī)理研究[D];大慶石油學(xué)院;2009年

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3 李靜;系列均三嗪類(lèi)無(wú)堿驅(qū)油用表面活性劑的研究[D];大連理工大學(xué);2011年

4 曹果林;固載化AlCl_3催化劑上支鏈重烷基苯的合成[D];大連理工大學(xué);2009年

5 王玉梅;烷基萘磺酸鹽的開(kāi)發(fā)與研究[D];大慶石油學(xué)院;2008年

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9 王忠凱;烷基萘磺酸鹽的合成及其在三次采油中的應(yīng)用[D];大連理工大學(xué);2000年

本文編號(hào)：2829190