發(fā)布時(shí)間：2019-11-25 12:23

【摘要】：本文建立了氧化鈣催化菜籽油-碳酸二甲酯,甲醇三組分雙酯交換法同步制備生物柴油和碳酸甘油酯新體系,對(duì)該體系的反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:在催化劑用量15%(油重)、油/醋/醇摩爾比1:1:8、反應(yīng)溫度65°C 反應(yīng)8 h的條件下,生物柴油產(chǎn)率可達(dá)到92.3%。為了提高氧化鈣的催化效率及抗吸濕性,懫用化學(xué)鍵合法對(duì)氧化鈣表面進(jìn)行改性,根據(jù)生物柴油產(chǎn)率篩選出適宜改性劑。(1)以三氯丁基硅烷和三氯十八烷基硅烷為改性劑,采用鍵合法對(duì)市售氧化鈣進(jìn)行表面改性,以此為催化劑,催化菜籽油-碳酸二甲酯-甲醇酯交換反應(yīng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:采用0.1%三氯十八烷基硅烷甲醇溶液改性的氧化鈣為催化劑,在催化劑用量15%、醇/酯/油摩爾比1:1:8、反應(yīng)溫度65°C 反應(yīng)時(shí)間6h條件下,生物柴油產(chǎn)率可達(dá)95.4%,比相同條件下未改性氧化鈣的反應(yīng)時(shí)間縮短2 h;(2)以芳香類為改性劑,改性氧化鈣具有良好的抗吸濕能力,在相同條件下,其飽和水蒸氣氛中的吸濕率較未改性氧化鈣低近60%。但其催化制備生物柴油的性能較未改性氧化鈣的反而有所下降;(3)以酯基類為改性劑,改性氧化鈣具有較好的抗吸濕能力。結(jié)果表明,采用0.01%溴乙酸乙酯甲醇溶液改性的氧化鈣為催化劑,在催化劑用量15%、醇/酯/油摩爾比1:1:8、反應(yīng)溫度65°C 反應(yīng)時(shí)間6 h下,生物柴油產(chǎn)率可達(dá)98.8%,比相同條件下未改性氧化鈣的生物柴油產(chǎn)率提高7.4%,時(shí)間縮短2 h (4)采用浸漬法制備氧化鈣復(fù)合固體堿催化菜籽油-甲醇-碳酸二甲酯制備生物柴油,根據(jù)生物柴油的產(chǎn)率篩選出最佳的負(fù)載物為KOH和Na Cl 在油/酯/醇摩爾比1:1:8和反應(yīng)溫度為65°C的條件下:以氧化鈣負(fù)載KOH為催化劑,反應(yīng)2 h時(shí),生物柴油產(chǎn)率可達(dá)到94.8%;以氧化鈣負(fù)載Na Cl為催化劑,反應(yīng)1 h時(shí),生物柴油產(chǎn)率可達(dá)到97.1%,比相同條件下未負(fù)載氧化鈣的反應(yīng)時(shí)間縮短6h
【圖文】：

圖 2-1 生物柴油氣相色譜圖CaO 催化制備生物柴油最佳反應(yīng)條件的確定 油/酯/醇摩爾比對(duì)生物柴油產(chǎn)率的影響甲醇用量對(duì)反應(yīng)體系的影響的用量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率有一定的影響，實(shí)驗(yàn)以 15%（以油質(zhì)量計(jì)）的 CaO 為催化為回流溫度的條件下，考察了油/酯/醇比為 1:1:2，1:1:4，1:1:6，，1:1:8，1:1生物柴油的產(chǎn)率，結(jié)果如圖 2-2 所示。從圖上可以看出，在油/酯/醇摩爾比為 8 h，產(chǎn)率達(dá)到 92.3%，隨著甲醇初始濃度的提高，生物柴油的產(chǎn)率迅速提，當(dāng)甲醇濃度繼續(xù)增加，甲醇的濃度對(duì)正反應(yīng)的推動(dòng)已經(jīng)很小。這是因?yàn)樯锊裼偷碾p酯化反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物甲醇，增加甲醇的濃度可導(dǎo)致反應(yīng)向進(jìn)行，從而使反應(yīng)速度稍微減慢，使生物柴油產(chǎn)率降低；甲醇有一個(gè)極作為乳化劑，使產(chǎn)物難以分離。

7 是改性前后氧化鈣的 SEM 照片。由圖 3-7 可見，改性前后氧化鈣顆粒度差別較大。改性前氧化鈣表面由于經(jīng)過高溫焙燒而主要以球狀聚集狀態(tài)出化鈣顆粒分散程度明顯變好，且呈現(xiàn)鱗片狀。由此，表面改性能夠極大地粒的分散狀況。（a） （b）
【學(xué)位授予單位】：西安石油大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TE667

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2565711