【摘要】：本文建立了氧化鈣催化菜籽油-碳酸二甲酯,甲醇三組分雙酯交換法同步制備生物柴油和碳酸甘油酯新體系,對該體系的反應條件進行優(yōu)化實驗結果顯示:在催化劑用量15%(油重)、油/醋/醇摩爾比1:1:8、反應溫度65°C 反應8 h的條件下,生物柴油產率可達到92.3%。為了提高氧化鈣的催化效率及抗吸濕性,懫用化學鍵合法對氧化鈣表面進行改性,根據生物柴油產率篩選出適宜改性劑。(1)以三氯丁基硅烷和三氯十八烷基硅烷為改性劑,采用鍵合法對市售氧化鈣進行表面改性,以此為催化劑,催化菜籽油-碳酸二甲酯-甲醇酯交換反應,實驗結果表明:采用0.1%三氯十八烷基硅烷甲醇溶液改性的氧化鈣為催化劑,在催化劑用量15%、醇/酯/油摩爾比1:1:8、反應溫度65°C 反應時間6h條件下,生物柴油產率可達95.4%,比相同條件下未改性氧化鈣的反應時間縮短2 h;(2)以芳香類為改性劑,改性氧化鈣具有良好的抗吸濕能力,在相同條件下,其飽和水蒸氣氛中的吸濕率較未改性氧化鈣低近60%。但其催化制備生物柴油的性能較未改性氧化鈣的反而有所下降;(3)以酯基類為改性劑,改性氧化鈣具有較好的抗吸濕能力。結果表明,采用0.01%溴乙酸乙酯甲醇溶液改性的氧化鈣為催化劑,在催化劑用量15%、醇/酯/油摩爾比1:1:8、反應溫度65°C 反應時間6 h下,生物柴油產率可達98.8%,比相同條件下未改性氧化鈣的生物柴油產率提高7.4%,時間縮短2 h (4)采用浸漬法制備氧化鈣復合固體堿催化菜籽油-甲醇-碳酸二甲酯制備生物柴油,根據生物柴油的產率篩選出最佳的負載物為KOH和Na Cl 在油/酯/醇摩爾比1:1:8和反應溫度為65°C的條件下:以氧化鈣負載KOH為催化劑,反應2 h時,生物柴油產率可達到94.8%;以氧化鈣負載Na Cl為催化劑,反應1 h時,生物柴油產率可達到97.1%,比相同條件下未負載氧化鈣的反應時間縮短6h
【圖文】：

圖 2-1 生物柴油氣相色譜圖CaO 催化制備生物柴油最佳反應條件的確定 油/酯/醇摩爾比對生物柴油產率的影響甲醇用量對反應體系的影響的用量對反應產率有一定的影響，實驗以 15%（以油質量計）的 CaO 為催化為回流溫度的條件下，考察了油/酯/醇比為 1:1:2，1:1:4，1:1:6，，1:1:8，1:1生物柴油的產率，結果如圖 2-2 所示。從圖上可以看出，在油/酯/醇摩爾比為 8 h，產率達到 92.3%，隨著甲醇初始濃度的提高，生物柴油的產率迅速提，當甲醇濃度繼續(xù)增加，甲醇的濃度對正反應的推動已經很小。這是因為生物柴油的雙酯化反應中會產生副產物甲醇，增加甲醇的濃度可導致反應向進行，從而使反應速度稍微減慢，使生物柴油產率降低；甲醇有一個極作為乳化劑，使產物難以分離。

7 是改性前后氧化鈣的 SEM 照片。由圖 3-7 可見，改性前后氧化鈣顆粒度差別較大。改性前氧化鈣表面由于經過高溫焙燒而主要以球狀聚集狀態(tài)出化鈣顆粒分散程度明顯變好，且呈現鱗片狀。由此，表面改性能夠極大地粒的分散狀況。（a） （b）
【學位授予單位】：西安石油大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TE667

【參考文獻】

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本文編號：2565711