目的對在保健食品中發(fā)現(xiàn)的新型磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制劑進行高效液相、質(zhì)譜和核磁共振氫譜技術(shù)分析和確證,建立相關(guān)檢驗標準,為今后在食品藥品監(jiān)督抽檢工作中提供有效支撐。建立基于表面增強拉曼光譜技術(shù)的21種PDE5型抑制劑指紋圖譜數(shù)據(jù)庫,實現(xiàn)PDE5型抑制劑的快速篩查。方法1.初篩采用現(xiàn)行標準方法,檢測180批次市場抽檢樣品,發(fā)現(xiàn)兩種未知化合物,經(jīng)制備液相提取純化,核磁氫譜解析化合物結(jié)構(gòu),并經(jīng)高分辨質(zhì)譜確認,最終確定化合物結(jié)構(gòu)。2.采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相,梯度洗脫,柱溫35℃,流速:300μL·min^-1,進樣量:2μL,電噴霧離子源,掃描方式:正離子掃描,多反應(yīng)離子監(jiān)測,建立去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、2-羥丙基去甲基他達拉非和N-乙基他達拉非四種化合物的檢驗標準,對其進行方法學研究。3.利用高效液相色譜法以乙腈-0.1%三氟乙酸水為流動相,柱溫35℃,檢測波長:230nm,流速:1.0mL·min^-1,進樣量:10μL,建立去甲基他達拉非、2-羥丙基去甲基他達拉非、2-羥乙基去...

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【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
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英文摘要
第一章 引言
    1.保健食品的概念
    2.保健食品安全現(xiàn)狀
    3.緩解體力疲勞類保健食品非法添加物
        3.1 現(xiàn)有PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制劑
        3.2 現(xiàn)有檢驗PDE5抑制劑檢測方法
        3.3 快檢技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
    4.本文的選題依據(jù)和意義
第二章 兩種未知非法添加物的結(jié)構(gòu)分析和確證
    1.實驗材料
    2.實驗方法
        2.1 高效液相色譜法初篩
        2.2 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析
        2.3 分離純化方法
        2.4 核磁氫譜方法
        2.5 高分辨質(zhì)譜方法
    3.結(jié)果
        3.1 高效液相色譜初篩
        3.2 質(zhì)譜解析
        3.3 ¹H-NMR解析
        3.4 高分辨質(zhì)譜確認
    4.小結(jié)
第三章 非法添加物檢測方法的建立
    第一節(jié) 四種PDE5抑制劑液質(zhì)聯(lián)用方法的建立
        1.實驗材料
        2.實驗方法
            2.1 液相色譜條件
            2.2 色譜條件
            2.3 溶液的制備
            2.4 方法學驗證項目
        3.實驗結(jié)果
            3.1 專屬性
            3.2 線性范圍
            3.3 檢出限和定量限
            3.4 精密度
            3.5 準確度
        4.真實樣品的測定
        5.小結(jié)
    第二節(jié) 四種他達拉非衍生物檢驗方法的建立
        1.實驗材料
        2.實驗方法
            2.1 色譜條件
            2.2 試樣制備
            2.3 標準溶液的配制
            2.4 方法學驗證項目
        3.實驗結(jié)果
            3.1 專屬性
            3.2 精密度
            3.3 線性范圍
            3.4 檢出限及定量限
            3.5 準確度
            3.6 重復性
            3.7 穩(wěn)定性
        4.質(zhì)譜確證方法
            4.1 供試品溶液的制備
            4.2 對照品溶液的制備
            4.3 色譜條件
            4.4 結(jié)果
        5.小結(jié)
第四章 PDE5抑制劑表面增強拉曼指紋光譜數(shù)據(jù)庫的建立
    1.實驗材料
        1.1 試劑
        1.2 試藥
        1.3 儀器
        1.4 基質(zhì)
    2.試樣制備
        2.1 固態(tài)試樣
        2.2 液態(tài)試樣
    3.標準溶液的制備
    4.實驗條件優(yōu)化
        4.1 增強試劑優(yōu)化
        4.2 儀器參數(shù)優(yōu)化
        4.3 PH值優(yōu)化
        4.4 酸添加量優(yōu)化
        4.5 最優(yōu)實驗條件
    5.方法學驗證
        5.1 專屬性
        5.2 檢出限
    6.陽性樣品驗證
        6.1 模擬陽性樣品
        6.2 真實陽性樣品
    7.實驗結(jié)果
        7.1 那非類化合物光譜特征
        7.2 硫代那非類化合物光譜特征
        7.3 拉非類化合物光譜特征
    8.真實樣品的測定
    9.小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
附錄 :綜述
    參考文獻
致謝
作者簡介



本文編號：3749087