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加速溶劑萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定畜禽糞便堆肥過(guò)程中磺胺及其代謝產(chǎn)物的殘留量

發(fā)布時(shí)間:2018-04-02 07:51

  本文選題:超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 切入點(diǎn):磺胺 出處:《理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))》2017年05期


【摘要】:畜禽糞便堆肥樣品經(jīng)加速溶劑萃取及Oasis HLB固相萃取柱凈化進(jìn)行色譜分離,以Waters Acquity BEH C18色譜柱為分離柱,以不同體積比的0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸甲醇溶液和0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸-水溶液的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。質(zhì)譜分析中,采用電噴霧正離子源多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)。磺胺及其代謝產(chǎn)物在一定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的檢出限(3S/N)在0.5~5.0μg·L~(-1)之間。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),所得回收率在67.3%~105%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在4.5%~15%之間。
[Abstract]:The compost samples of livestock and poultry feces were separated by accelerated solvent extraction and Oasis HLB solid-phase extraction column. Waters Acquity BEH C18 column was used as the separation column. Gradient elution was carried out with the mixture of 0.1% formic acid methanol solution with different volume ratio and 0.1 (volume fraction) formic acid-aqueous solution as mobile phase. The electrospray positive ion source multi-reaction monitoring model was used. The sulfanilamide and its metabolites were linearly related to the peak area in a certain range of mass concentration. The detection limit of 3s / N was between 0.5 and 5.0 渭 g / L ~ (-1). The recovery rate was between 67.3% and 105%, and the relative standard deviation (RSD) was between 4.5% and 15%.
【作者單位】: 寧夏大學(xué)土木與水利工程學(xué)院;寧夏大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;
【基金】:科技部十二五科技支撐項(xiàng)目(2011467017) 村鎮(zhèn)環(huán)境綜合整治重大科技工程(2012BAJ21B00)
【分類號(hào)】:O657.63;S141.4

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本文編號(hào):1699462

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