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石墨爐原子吸收測定茶葉及茶園土壤中鎘、鉛的方法研究

發(fā)布時間:2017-10-15 22:28

  本文關(guān)鍵詞:石墨爐原子吸收測定茶葉及茶園土壤中鎘、鉛的方法研究


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【摘要】:茶作為不含酒精的世界三大飲料之一,廣受全球人民的推崇。隨著茶業(yè)的興起與茶文化的傳播,我國茶業(yè)發(fā)展面臨巨大的機遇與挑戰(zhàn),茶葉重金屬含量超標已經(jīng)嚴重威脅到我國茶業(yè)的發(fā)展,其中最主要是鉛和鎘的超標,據(jù)相關(guān)研究表明,茶葉中鉛和鎘污染主要來自于茶園土壤中的重金屬污染,如何快速準確檢測出茶葉及茶園土壤中的鉛和鎘的含量是推動我國茶業(yè)良好發(fā)展的一個關(guān)鍵。本文采用石墨爐原子吸收技術(shù)結(jié)合微波消解的樣品制備方法,研究了茶葉及茶園土壤中鉛、鎘分析的整個過程。針對性地開發(fā)了適宜于茶葉及茶園土壤中鉛、鎘測定的有效方法,將此系統(tǒng)方法應(yīng)用于實際樣品測定中,得到了滿意的結(jié)果。具體研究內(nèi)容包括:1)優(yōu)化了石墨爐原子吸收的關(guān)鍵參數(shù)。本試驗中選用了PE AA900T石墨爐原子吸收法測定鉛和鎘的含量,確定測定鉛含量時,最優(yōu)灰化溫度為800℃,灰化時間為20s,原子化溫度為1700℃,原子化時間為4s;測定鎘含量時,最優(yōu)灰化溫度為500℃,灰化時間為20s,原子化溫度為1550℃,原子化時間為4s。2)確定了鉛、鎘測定的線性范圍。鉛測定的線性范圍是2.83ug/L~25ug/L,鎘測定的線性范圍是0.105 ug/L~5ug/L。3)比較優(yōu)化了茶葉及茶園土壤中鉛、鎘測定的樣品前處理方法。本文通過比較干灰化法、濕灰化法和微波消解法,最終選擇微波消解法處理茶葉及茶園土壤樣品。通過試驗,確定茶葉樣品的消解劑為4:1的硝酸和過氧化氫,茶園土壤樣品的消解劑為6:2:2的硝酸、氫氟酸和過氧化氫。4)開展了樣品前處理結(jié)合原子吸收測定的有效性試驗。樣品測定結(jié)果顯示,茶葉樣品鉛和鎘的相對標準偏差為1.08%、1.11%,茶園土壤樣品Pb和Cd的相對標準偏差為1.28%、1.01%,均小于4%,樣品測定的精密度符合要求。茶葉樣品鉛和鎘的平均回收率為98.92%、99.49%,茶園土壤樣品Pb和Cd的平均回收率為98.16%、96.94%,樣品測定回收率在94.80%~100.72%,樣品測定的準確度符合要求。5)測定了部分地區(qū)茶園土壤以及茶葉中鉛、鎘的含量變化。結(jié)果表明所測試樣茶葉樣品鉛和鎘的含量均符合茶葉質(zhì)量安全標準,茶園土壤樣品鉛和鎘的含量均符合無公害茶園土壤環(huán)境質(zhì)量標準。
【關(guān)鍵詞】:灰化 原子化 基體改進劑 茶葉 土壤
【學位授予單位】:安徽農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TS272.7;S151.93
【目錄】:
  • 摘要3-4
  • Abstract4-8
  • 1 文獻綜述8-16
  • 1.1 茶樹的起源及茶葉的功效8
  • 1.2 茶業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀8-10
  • 1.3 茶葉中鉛、鎘研究現(xiàn)狀10
  • 1.4 茶園土壤中重金屬研究現(xiàn)狀10-12
  • 1.5 茶園土壤鉛鎘污染對茶葉的影響12-13
  • 1.5.1 茶園土壤鉛對茶葉的影響12
  • 1.5.2 土壤對茶葉鎘含量的影響12-13
  • 1.6 重金屬檢測樣品前處理的研究現(xiàn)狀13-14
  • 1.6.1 干灰化法13
  • 1.6.2 濕法酸消解法13
  • 1.6.3 微波消解法13-14
  • 1.6.4 超聲波提取法14
  • 1.6.5 固相萃取法(SPE)14
  • 1.7 農(nóng)產(chǎn)品和土壤中重金屬的檢測方法14-16
  • 1.7.1 原子吸收光譜法14-15
  • 1.7.2 電感藕合等離子體一原子發(fā)射法15
  • 1.7.3 原子熒光光譜法15
  • 1.7.4 質(zhì)譜法15-16
  • 2 引言16-18
  • 2.1 研究的目的及意義16-17
  • 2.2 內(nèi)容17
  • 2.3 技術(shù)路線17-18
  • 3 材料與方法18-21
  • 3.1 實驗的主要原料和試劑18
  • 3.2 實驗主要儀器18
  • 3.3 標準溶液的制備18
  • 3.4 樣品制備18-19
  • 3.4.1 茶葉樣品制備18-19
  • 3.4.2 茶園土壤樣品制備19
  • 3.5 樣品前處理方法19
  • 3.5.1 茶葉微波消解方法19
  • 3.5.2 土壤微波消解方法19
  • 3.6 石墨爐原子吸收方法及實驗條件19-21
  • 4 結(jié)果與分析21-33
  • 4.1 石墨爐原子吸收測定鉛、鎘條件的優(yōu)化21-24
  • 4.1.1 灰化過程的優(yōu)化21-22
  • 4.1.2 原子化過程的優(yōu)化22-24
  • 4.2 標準曲線的建立24-25
  • 4.2.1 鉛標準曲線的建立24
  • 4.2.2 鎘標準曲線的建立24-25
  • 4.3 樣品前處理方法的確定25-27
  • 4.3.1 茶葉樣品消解方法及消解劑的確定25-26
  • 4.3.2 茶園土壤樣品消解方法及消解劑的確定26-27
  • 4.4 基體改進劑的選擇27-29
  • 4.5 精密度實驗(重復(fù)性試驗)29-30
  • 4.6 回收率實驗(準確度試驗)30-31
  • 4.7 茶葉及茶園土壤樣品中的實際應(yīng)用31-33
  • 5 討論33-36
  • 5.1 不同灰化溫度和時間對測試結(jié)果的影響33
  • 5.2 不同原子化溫度和時間對測定結(jié)果的影響33
  • 5.3 樣品消解方式對測試結(jié)果33-34
  • 5.4 不同消解劑對測定結(jié)果的影響34
  • 5.5 不同基體改進劑對測定結(jié)果的影響34-36
  • 6 結(jié)論36-37
  • 參考文獻37-41
  • 致謝41-42
  • 個人簡介42
  • 在讀期間發(fā)表的學術(shù)論文42

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本文編號:1039075

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