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地球化學(xué)樣品中鈮、鉭的ICP檢測技術(shù)研究與應(yīng)用

發(fā)布時間:2017-10-03 06:12

  本文關(guān)鍵詞:地球化學(xué)樣品中鈮、鉭的ICP檢測技術(shù)研究與應(yīng)用


  更多相關(guān)文章: 地球化學(xué)樣品 電感耦合 離子體發(fā)射光譜法 樣品前處理


【摘要】:本論文對于鈮、鉭含量較低和較高的樣品進行了分析研究。針對鈮、鉭含量較低并且易于分解的樣品,采用了硝酸-氫氟酸-硫酸混合酸恒溫電熱板消解,ICP-MS方法測定。該分析方法線性范圍0-0.2μg/m L,檢出限為鈮0.01μg/g,鉭為0.05μg/g,精密度小于6%,相對誤差小于8%;針對鈮、鉭含量高且難溶解的樣品,在傳統(tǒng)的硝酸-氫氟酸-高氯酸敞口溶樣法基礎(chǔ)上進行了改進,依據(jù)鈮、鉭元素能與酒石酸在酸性溶液中形成較穩(wěn)定絡(luò)合物的原理,采用在樣品加熱蒸發(fā)至剩幾滴溶液時加入酒石酸的處理方法,ICP-AES方法進行測定,解決了高含量Nb、Ta的測試問題。該方法的檢出限為鈮0.2 ng/g,鉭為2.0 ng/g,精密度鈮為3.7%,鉭為2.9%,標準物質(zhì)分析結(jié)果的相對誤差小于10%。以上兩種方法均達到了行業(yè)標準要求,滿足DZG20.01-2011要求,結(jié)果滿意。本文建立的兩種方法有效地解決了樣品鈮鉭高低含量不同以及樣品溶解不完全、元素易水解及現(xiàn)有分析技術(shù)流程復(fù)雜等問題,利用該方法分析測試了內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂倫春自治旗1:5萬礦調(diào)樣品和大興安嶺新林區(qū)728高地稀土礦石樣品,結(jié)果令人滿意,為地質(zhì)找礦提供了準確數(shù)據(jù),該方法已在實驗室測試高含量Nb、Ta方面切實得到了應(yīng)用。論文研究結(jié)果具有一定的先進性和應(yīng)用價值。
【關(guān)鍵詞】:地球化學(xué)樣品 電感耦合 離子體發(fā)射光譜法 樣品前處理
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:P632
【目錄】:
  • 中文摘要4-5
  • Abstract5-8
  • 第一章 緒論8-12
  • 1.1 選題的背景與研究現(xiàn)狀8-10
  • 1.1.1 國內(nèi)研究現(xiàn)狀8-9
  • 1.1.2 國外研究現(xiàn)狀9-10
  • 1.2 目前存在的問題10-11
  • 1.3 論文的研究內(nèi)容、研究方法和研究目標11-12
  • 第二章 低含量鈮鉭樣品分析測試方案12-22
  • 2.1 實驗部分12-15
  • 2.1.1 標準溶液和主要試劑12-13
  • 2.1.2 儀器及工作條件13-14
  • 2.1.3 實驗步驟14-15
  • 2.2 結(jié)果與討論15-20
  • 2.2.1 工作曲線繪制15-16
  • 2.2.2 ICP-MS分析中溶液介質(zhì)條件的選擇與優(yōu)化16-17
  • 2.2.3 ICP-MS分析結(jié)果17-19
  • 2.2.4 方法的精密度和準確度19-20
  • 2.2.5 方法的檢出限20
  • 2.3 硝酸-氫氟酸-硫酸混合酸溶礦ICP-MS測定實際應(yīng)用20-21
  • 2.3.1 實測項目一20-21
  • 2.4 小結(jié)21-22
  • 第三章 高含量鉭鈮樣品分析測試方案22-33
  • 3.1 實驗部分22-24
  • 3.1.1 標準溶液和主要試劑22-23
  • 3.1.2 儀器及工作條件23-24
  • 3.1.3 實驗步驟24
  • 3.2 結(jié)果與討論24-30
  • 3.2.1 工作曲線繪制24-25
  • 3.2.2 ICP-AES和ICP-MS分析中溶液介質(zhì)條件的選擇與優(yōu)化25-27
  • 3.2.3 ICP-AES、ICP-MS測試結(jié)果27
  • 3.2.4 與GB/T 17415.1-2010國家標準檢測方法比對27-28
  • 3.2.5 精密度與準確度28-29
  • 3.2.6 方法檢出限29-30
  • 3.3 加入酒石酸溶礦ICP-AES測定高含量樣品30-32
  • 3.3.1 加入酒石酸的性質(zhì)和作用30
  • 3.3.2 實測項目二30-32
  • 3.4 小結(jié)32-33
  • 第四章 結(jié)論33-35
  • 參考文獻35-40
  • 作者簡介及在學(xué)期間所取得的科研成果40-41
  • 致謝41

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉喜山;高頌;龐曉輝;李蓓;;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高硅鋁合金中Nb、Mo、W、Ta含量[J];分析儀器;2016年04期

2 馬生鳳;溫宏利;李冰;王蕾;朱云;;微波消解-耐氫氟酸系統(tǒng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈮鉭礦中的鈮和鉭[J];巖礦測試;2016年03期

3 劉晶晶;;偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中鉭、鈮[J];當(dāng)代化工;2016年01期

4 張彩聰;;ICP-MS測定巖礦樣品中20種痕量元素的方法[J];華北國土資源;2015年04期

5 高會艷;;ICP-MS和ICP-AES測定地球化學(xué)勘查樣品及稀土礦石中鈮鉭方法體系的建立[J];巖礦測試;2014年03期

6 龐曉輝;高頌;王桂軍;;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈦合金中鎢、鈮、鉭[J];化學(xué)分析計量;2013年06期

7 劉英波;王勁榕;;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中鉭鈮[J];云南冶金;2013年01期

8 潘鋼;易建春;;恒溫電熱板濕法消解-ICP-AES對地質(zhì)樣品中鈮和鉭的連續(xù)測定[J];光譜實驗室;2012年03期

9 王曉輝;鄭詩禮;徐紅彬;張懿;;ICP-AES法測定難分解鉭鈮礦渣中多種金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;2009年03期

10 劉衛(wèi);欒亞蘭;仵麗萍;;電感耦合等離子體光譜法測定鋰輝石選礦產(chǎn)品中鈮和鉭[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);2006年09期

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本文編號:963573

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