本文關(guān)鍵詞：紅土鎳礦酸浸—水解耦合新工藝選擇性浸出鎳鈷應(yīng)用基礎(chǔ)研究

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【摘要】：隨著可開(kāi)發(fā)利用的硫化鎳礦資源日漸枯竭,綜合開(kāi)發(fā)紅土鎳礦并提取各組分成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)�；鸱ㄒ苯鹛幚砑t土鎳礦存在能耗高、渣量大的缺點(diǎn),而濕法冶金硫酸加壓浸出工藝則存在操作條件苛刻的問(wèn)題。本研究團(tuán)隊(duì)提出采用鹽酸處理紅土鎳礦的酸浸-水解耦合新工藝。該新工藝以鹽酸為浸出劑,在較溫和的浸出條件下實(shí)現(xiàn)褐鐵型與蛇紋石型兩種紅土鎳礦中Ni與Co的選擇性同時(shí)高效浸出,并實(shí)現(xiàn)鹽酸梯級(jí)利用,為紅土鎳礦中Ni、Co、Mn、Fe、Mg等資源的高效綜合利用提供了一條新的途徑。本論文的主要研究成果如下：1)蛇紋石型紅土鎳礦中含Ni (1.37 wt.%)較高,主要由蛇紋石、針鐵礦和石英構(gòu)成,Ni主要以Ni(OH)2形式賦存于蛇紋石與針鐵礦中。褐鐵礦型紅土鎳礦主要由針鐵礦和赤鐵礦構(gòu)成,用常壓鹽酸浸取時(shí)浸出液中Fe(Ⅲ)和HCl濃度較高,Ni濃度為1.98g/L,該浸出液中的Fe(Ⅲ)主要存在形式為FeCl4-與Fe(H2O)63+。2)氯鹽的水解熱力學(xué)研究表明,氯化鐵在較高溫度下容易發(fā)生水解反應(yīng)生成赤鐵礦或針鐵礦；NiCl2、CoCl2、MnCl2等在0～200℃內(nèi)能穩(wěn)定存在于液相。鹽酸與FeCl3浸出體系的熱力學(xué)研究表明,鹽酸與FeCl3可以在0～200℃內(nèi)浸出蛇紋石及各有價(jià)金屬的氫氧化物。對(duì)不同體系的E-pH圖進(jìn)行分析研究表明,可以通過(guò)控制pH值來(lái)實(shí)現(xiàn)Fe(Ⅲ)與Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的浸出與分離。3)確定了氯化鐵溶液浸出蛇紋石型紅土鎳礦工藝的浸出條件。在優(yōu)化浸出條件下,Ni、Co的浸出率分別為82.8%、88.1%；Fe的沉淀率為87.4%。氯化鐵溶液浸出蛇紋石-針鐵礦的機(jī)理研究表明,當(dāng)氯化鐵浸出含有針鐵礦的蛇紋石時(shí),氯化鐵首先以針鐵礦為晶種水解并生成針鐵礦與鹽酸,鹽酸再與蛇紋石及針鐵礦晶種發(fā)生反應(yīng),最后生成的針鐵礦通過(guò)脫水或溶解-再沉淀生成赤鐵礦,溶液中的Fe(Ⅲ)亦可以赤鐵礦為晶種水解并生成赤鐵礦。氯化鐵溶液浸出紅土鎳礦的機(jī)理與上述機(jī)理相同。4)確定了鹽酸選擇性浸出紅土鎳礦的條件。在優(yōu)化條件下Ni、Co、Fe的浸出率分別為89.4%、97.3%、8.7%。該浸出過(guò)程機(jī)理分析表明,鹽酸首先浸出紅土鎳礦中的蛇紋石與赤鐵礦,生成的FeCl4-與Fe(H2O)63+以未浸出的針鐵礦為晶種發(fā)生水解反應(yīng),并由生成的針鐵礦通過(guò)脫水或溶解-再沉淀生成赤鐵礦,FeCl4-與Fe(H2O)63+再以所生成的赤鐵礦為晶種發(fā)生水解反應(yīng)而生成鹽酸,所生成鹽酸浸出紅土鎳礦5)探討了HCl與蛇紋石及針鐵礦的反應(yīng)機(jī)理,反應(yīng)路徑為：HCl吸附于蛇紋石與針鐵礦晶體并進(jìn)行浸出反應(yīng),所生成的H2O從蛇紋石與針鐵礦晶體表面脫附。水分子于蛇紋石晶體表面脫附為控制步驟；HCl吸附于針鐵礦晶體過(guò)程為控制步驟。6)確定了酸浸-水解耦合反應(yīng)的上藝條件。在優(yōu)化浸出條件下,Ni、Co的浸出率分別為75.0%、82.5%,Fe的沉淀率為67.9%。酸浸-水解耦合反應(yīng)的機(jī)理為：褐鐵型紅f：鎳礦鹽酸常壓浸出液中鹽酸吸附于蛇紋石與針鐵礦表面并進(jìn)行浸出反應(yīng),所生成的水分子從蛇紋石與針鐵礦表面脫附,蛇紋石與針鐵礦被浸出而分解,且Fe(Ⅲ)與Cl-及H2O絡(luò)合形成FeCl4-與Fe(H2O)63+; FeCl4與Fe(H2O)63+以紅土鎳礦中未反應(yīng)的針鐵礦為晶種水解生成針鐵礦及鹽酸,所生成的針鐵礦通過(guò)脫水或溶解-再沉淀而生成赤鐵礦,所生成的鹽酸又與紅土鎳礦繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)現(xiàn)褐鐵型和蛇紋石型兩種類(lèi)型紅土鎳礦的同時(shí)高效浸出。
【關(guān)鍵詞】：紅土鎳礦 選擇性浸出 酸浸-水解 鹽酸 氯化鐵
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)院研究生院(過(guò)程工程研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TD954
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-15
• 1 文獻(xiàn)綜述15-39
• 1.1 研究背景15
• 1.2 鎳資源概況15-17
• 1.2.1 鎳礦床15-17
• 1.2.2 紅土鎳礦開(kāi)發(fā)前景17
• 1.3 紅土鎳礦處理工藝17-35
• 1.3.1 火法冶金工藝17-21
• 1.3.1.1 鎳锍工藝18-20
• 1.3.1.2 鎳鐵工藝20-21
• 1.3.2 濕法冶金工藝處理紅土鎳礦21-34
• 1.3.2.1 還原焙燒氨浸工藝21-23
• 1.3.2.2 硫酸浸出工藝23-28
• 1.3.2.3 硝酸浸出工藝28-29
• 1.3.2.4 鹽酸浸出工藝29-33
• 1.3.2.5 微生物/有機(jī)酸浸出工藝33-34
• 1.3.3 其他浸出工藝34-35
• 1.3.3.1 氯化離析-磁選工藝34
• 1.3.3.2 堿-酸雙循環(huán)工藝34-35
• 1.4 本文主要研究思路及內(nèi)容35-39
• 1.4.1 研究思路35-37
• 1.4.2 本文研究?jī)?nèi)容37-39
• 2 紅土鎳礦工藝礦物學(xué)分析39-49
• 2.1 引言39
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法39-43
• 2.2.1 分析儀器39
• 2.2.2 分析方法39-43
• 2.2.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀39-42
• 2.2.2.2 X射線衍射儀42
• 2.2.2.3 礦物解離分析儀42
• 2.2.2.4 傅立葉紅外轉(zhuǎn)換光譜儀42
• 2.2.2.5 X射線光電子能譜儀42-43
• 2.2.2.6 拉曼光譜儀43
• 2.2.2.7 激光粒度儀43
• 2.3 紅土鎳礦礦物學(xué)分析43-48
• 2.3.1 紅土鎳礦組分分析43-44
• 2.3.2 紅土鎳礦物相分析44-48
• 2.3.3 褐鐵型紅土鎳礦鹽酸浸出液成分分析48
• 2.4 本章小結(jié)48-49
• 3 酸浸-水解耦合反應(yīng)體系熱力學(xué)研究49-65
• 3.1 引言49
• 3.2 酸浸-水解耦合浸出體系熱力學(xué)研究49-56
• 3.2.1 礦石的分解49-51
• 3.2.2 水解反應(yīng)51-53
• 3.2.3 鹽酸酸浸反應(yīng)53-55
• 3.2.4 氯化鐵酸浸反應(yīng)55-56
• 3.3 酸浸-水解耦合反應(yīng)體系E-PH圖研究56-63
• 3.3.1 Fe-Cl-H2_O體系56-57
• 3.3.2 Ni-Cl-H2_O體系57-58
• 3.3.3 Co-Cl-H2_O體系58
• 3.3.4 Mn-Cl-H2_O體系58-59
• 3.3.5 Mg-Cl-H2_O體系59-60
• 3.3.6 Si-Cl-H2_O體系60
• 3.3.7 Ni-Cl-Si-H2_O體系60
• 3.3.8 Co-Cl-Si-H2_O體系60-61
• 3.3.9 Mn-Cl-Si-H2_O體系61-62
• 3.3.10 Fe-Cl-Si-H2_O體系62-63
• 3.4 本章小結(jié)63-65
• 4 氯化鐵溶液浸出蛇紋石型紅土鎳礦機(jī)理研究65-91
• 4.1 引言65
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分65-67
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)用儀器及試劑65
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)原料65-66
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)裝置66
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法66-67
• 4.2.5 分析方法67
• 4.3 氯化鐵溶液浸出蛇紋石型紅土鎳礦工藝研究67-71
• 4.3.1 氯化鐵溶液中Fe濃度對(duì)有價(jià)金屬浸出行為的影響67-68
• 4.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)有價(jià)金屬浸出行為的影響68-69
• 4.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)有價(jià)金屬浸出行為的影響69-70
• 4.3.4 液固比對(duì)有價(jià)金屬浸出行為的影響70-71
• 4.4 氯化鐵溶液浸出蛇紋石-針鐵礦機(jī)理研究71-82
• 4.4.1 氯化鐵溶液浸出針鐵礦分析71-72
• 4.4.2 氯化鐵溶液浸出蛇紋石機(jī)理研究72-78
• 4.4.2.1 氯化鐵溶液浸出蛇紋石過(guò)程硅反應(yīng)行為研究72-74
• 4.4.2.2 氯化鐵溶液浸出蛇紋石過(guò)程鐵反應(yīng)行為研究74-78
• 4.4.3 氯化鐵溶液浸出蛇紋石與針鐵礦機(jī)理研究78-82
• 4.4.3.1 氯化鐵溶液浸出蛇紋石與針鐵礦硅反應(yīng)行為研究78-79
• 4.4.3.2 氯化鐵溶液浸出蛇紋石與針鐵礦鐵反應(yīng)行為研究79-82
• 4.5 氯化鐵溶液浸出蛇紋石型紅土鎳礦機(jī)理研究82-88
• 4.5.1 氯化鐵溶液浸出蛇紋石型紅土鎳礦過(guò)程硅反應(yīng)行為研究82-83
• 4.5.2 氯化鐵溶液浸出蛇紋石型紅土鎳礦過(guò)程鐵反應(yīng)行為研究83-88
• 4.6 本章小結(jié)88-91
• 5 鹽酸加壓浸出蛇紋石型紅土鎳礦機(jī)理研究91-101
• 5.1 引言91
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分91-92
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)用儀器及試劑91
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)方法91
• 5.2.3 分析方法91-92
• 5.3 鹽酸浸出蛇紋石型紅土鎳礦工藝研究92-95
• 5.3.1 鹽酸濃度對(duì)各組分浸出行為的影響92-93
• 5.3.2 液固比對(duì)各組分浸出行為的影響93
• 5.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)各組分浸出行為的影響93-94
• 5.3.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)各組分浸出行為的影響94-95
• 5.4 蛇紋石型紅土鎳礦鹽酸選擇性浸出機(jī)理研究95-100
• 5.4.1 蛇紋石型紅土鎳礦鹽酸選擇性浸出液Raman分析95-96
• 5.4.2 蛇紋石型紅土鎳礦鹽酸選擇性浸出渣FTIR分析96-97
• 5.4.3 蛇紋石型紅土鎳礦鹽酸選擇性浸出渣XRD分析97-98
• 5.4.4 蛇紋石型紅土鎳礦鹽酸選擇性浸出渣MLA分析98-100
• 5.5 本章小結(jié)100-101
• 6 鹽酸浸出蛇紋石、針鐵礦應(yīng)用基礎(chǔ)研究101-123
• 6.1 引言101-102
• 6.1.1 從頭算法101-102
• 6.1.2 半經(jīng)驗(yàn)方法102
• 6.1.3 密度泛函102
• 6.2 CASTEP簡(jiǎn)介102-103
• 6.3 計(jì)算軟件及主要參數(shù)103-104
• 6.4 結(jié)果與討論104-122
• 6.4.1 鹽酸幾何構(gòu)型優(yōu)化104
• 6.4.2 水幾何構(gòu)型優(yōu)化104
• 6.4.3 蛇紋石幾何構(gòu)型優(yōu)化104-106
• 6.4.4 針鐵礦幾何構(gòu)型優(yōu)化106-107
• 6.4.5 鹽酸浸出蛇紋石機(jī)理研究107-114
• 6.4.5.1 鹽酸分子吸附于蛇紋石晶胞過(guò)程107-110
• 6.4.5.2 鹽酸分子與蛇紋石晶面反應(yīng)110-112
• 6.4.5.3 水分子脫附及xMg_2Si_3O_5(OH)_((4x-1)/x)Cl形成過(guò)程112-114
• 6.4.5.4 鹽酸分子浸出蛇紋石過(guò)程機(jī)理114
• 6.4.6 鹽酸浸出針鐵礦機(jī)理研究114-122
• 6.4.6.1 鹽酸分子吸附于針鐵礦晶胞過(guò)程115-117
• 6.4.6.2 鹽酸分子與針鐵礦晶面反應(yīng)過(guò)程117-119
• 6.4.6.3 水分子脫附及xFeO(OH)_(x-1)Cl形成過(guò)程119-121
• 6.4.6.4 鹽酸分子浸出針鐵礦過(guò)程機(jī)理121-122
• 6.5 本章小結(jié)122-123
• 7 酸浸-水解耦合新工藝綜合研究123-137
• 7.1 引言123
• 7.2 實(shí)驗(yàn)部分123-124
• 7.2.1 實(shí)驗(yàn)用儀器及試劑123
• 7.2.2 實(shí)驗(yàn)原料123-124
• 7.2.3 實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)方法124
• 7.2.4 分析方法124
• 7.3 褐鐵型紅土鎳礦鹽酸常壓浸出液浸出蛇紋石型紅土鎳礦工藝研究124-127
• 7.3.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)各組分浸出行為及沉淀行為的影響125
• 7.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)各組分浸出行為及沉淀行為的影響125-126
• 7.3.3 液固比對(duì)各組分浸出行為及沉淀行為的影響126-127
• 7.4 褐鐵型紅土鎳礦鹽酸常壓浸出液浸出蛇紋石型紅土鎳礦機(jī)理研究127-132
• 7.4.1 褐鐵型紅土鎳礦鹽酸常壓浸出液Raman分析127-128
• 7.4.2 蛇紋石型紅土鎳礦酸浸-水解耦合反應(yīng)浸出渣XRD分析128-129
• 7.4.3 蛇紋石型紅土鎳礦酸浸-水解耦合反應(yīng)浸出渣MLA分析129-132
• 7.5 有價(jià)金屬浸出過(guò)程損失分析132-135
• 7.5.1 有價(jià)金屬損失規(guī)律分析132-134
• 7.5.2 有價(jià)金屬損失原因分析134-135
• 7.6 本章小結(jié)135-137
• 8 結(jié)論與展望137-141
• 8.1 主要結(jié)論137-138
• 8.2 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)138-139
• 8.3 下一步展望139-141
• 符號(hào)表141-143
• 參考文獻(xiàn)143-153
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷及發(fā)表文章目錄153-155
• 致謝155-156

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