用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定地質(zhì)樣品中的稀土及難熔元素,混合酸敞開(kāi)酸溶法和堿熔融法是兩種主要的溶樣方法。但地質(zhì)樣品組分復(fù)雜,元素之間存在相互共生的現(xiàn)象,對(duì)于特殊元素、特殊樣品用傳統(tǒng)酸溶法會(huì)造成部分元素消解不完全,使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確;而堿熔法的操作過(guò)程繁瑣,且溶液鹽度高,易產(chǎn)生基體干擾和堵塞儀器進(jìn)樣系統(tǒng)。本文改進(jìn)了傳統(tǒng)四酸和五酸體系,采用氫氟酸-硝酸-硫酸敞開(kāi)酸溶體系,用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定15種稀土元素,方法準(zhǔn)確度(ΔlgC)為0.001～0.027。同時(shí)改進(jìn)了偏硼酸鋰堿熔法,樣品用偏硼酸鋰堿熔提取,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至堿性條件,所測(cè)元素與偏硼酸鋰共沉淀后過(guò)濾分離熔劑,再用硝酸復(fù)溶測(cè)定15種稀土元素及鈮鉭鋯鉿。兩種溶樣方法的測(cè)定值與認(rèn)定值的相對(duì)誤差為1.09%～9.30%。將混合酸敞開(kāi)酸溶法測(cè)定稀土元素、偏硼酸鋰堿熔法測(cè)定鈮鉭鋯鉿的結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室密閉酸溶法相比,兩組數(shù)據(jù)的相對(duì)偏差為0.13%～15.32%。本實(shí)驗(yàn)表明,混合酸敞開(kāi)酸溶法適用于測(cè)定地質(zhì)樣品中的稀土元素,偏硼酸鋰堿熔法不僅適用于測(cè)定地質(zhì)樣品中的稀土元素及鈮鉭鋯鉿,也適用于測(cè)定如古老高壓變質(zhì)巖石及...

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【文章目錄】：
要點(diǎn):
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器及工作條件
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要試劑
    1.3 實(shí)驗(yàn)方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 基體干擾和內(nèi)標(biāo)元素的選擇
    2.2 樣品前處理方法比較
        2.2.1 混合酸敞開(kāi)酸溶法
        2.2.2 偏硼酸鋰堿熔法
    2.3 方法技術(shù)指標(biāo)
        2.3.1 方法檢出限
        2.3.2 方法準(zhǔn)確度和精密度
        2.3.3 地質(zhì)調(diào)查樣品分析與比對(duì)
3 結(jié)論
HIGHLIGHTS



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