本文關(guān)鍵詞：低濃度稀土溶液碳酸氫銨沉淀及結(jié)晶過程研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：碳酸氫銨沉淀工藝因其操作簡單、成本低等優(yōu)點，已成為從低濃度稀土溶液中提取稀土的主要方法之一，尤其是離子型稀土礦浸取液。但由于碳酸稀土溶解度很小，易析出無定形絮狀沉淀，從而造成沉淀體積大，難過濾，結(jié)晶困難等問題。針對該工藝存在的實際問題及難點，本文以碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程和平衡溶液酸度變化之間的關(guān)系出發(fā)，結(jié)合SEM、粒度分析及XRD等現(xiàn)代測試方法對沉淀物的形貌及粒度等進行了表征，系統(tǒng)研究了碳酸稀土的沉淀及結(jié)晶過程，碳酸稀土的最佳形成條件及影響因素，初步探討了碳酸稀土的結(jié)晶化反應機理，并提出了制備晶型碳酸稀土沉淀的具體方法。 以低濃度的氯化稀土溶液為原料，對碳酸稀土的沉淀及結(jié)晶過程進行了系統(tǒng)地研究。研究發(fā)現(xiàn)，碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程和平衡溶液酸度變化有對應關(guān)系，隨體系pH值下降，無定形絮狀沉淀逐漸向晶型沉淀轉(zhuǎn)化，其下降幅度越大，說明結(jié)晶越好，下降速度越快，說明結(jié)晶速度越快。碳酸稀土結(jié)晶化反應機理研究表明，碳酸稀土結(jié)晶過程中存在著一個消耗HCO—+3和釋放H的結(jié)晶化反應，其結(jié)晶過程是一個晶體成核→晶體溶解→再結(jié)晶的動態(tài)平衡過程。因此提出了根據(jù)體系pH值的下降來評價碳酸稀土結(jié)晶特征的具體方法。 通過對碳酸稀土結(jié)晶形成條件及影響因素的研究，查明了影響結(jié)晶過程的主要因素。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：影響碳酸稀土結(jié)晶過程的因素主要有[NH3+4HCO3]/[RE]（摩爾比）、稀土濃度、陳化時間及雜質(zhì)含量等。輕型碳酸稀土易在低[NH4HCO]/[RE3+3]（摩爾比）下結(jié)晶，稀土濃度過高或過低都對晶型沉淀的形成不利。且隨陳化時間的延長，沉淀體積逐漸減少，顆粒逐漸長大，無定形絮狀沉淀逐漸向晶型沉淀轉(zhuǎn)化，最佳的陳化時間為40min。同時，體系中非稀土雜質(zhì)含量不僅會影響產(chǎn)品的質(zhì)量，也會降低碳酸稀土的結(jié)晶活性，，特別是鋁離子、鐵離子的存在，隨其含量增加，碳酸稀土結(jié)晶活性逐漸變小，結(jié)晶速度逐漸變慢，直至難以形成晶型碳酸稀土。 實際稀土浸取液制備晶型碳酸稀土沉淀，其關(guān)鍵在于浸取液中的稀土濃度及雜質(zhì)含量。以尋烏稀土礦為浸取對象，采用控速淋浸工藝并優(yōu)化浸取過程的主要參數(shù)，在原礦含水率為0%，硫酸銨濃度為5%，浸取流速為0.42mL/min條件下，可獲得稀土浸取率為83.21%，浸取液中稀土濃度為2.26g/L的良好指標。并進一步對稀土浸取液進行凈化處理，在稀土損失僅為4.43%的前提下，此時可獲得稀土濃度為2.15g/L，鋁、鐵離子含量分別為3.48mg/L、0.26mg/L的稀土除雜液。 在充分認識碳酸稀土的沉淀及結(jié)晶過程，結(jié)晶化反應機理的基礎上，進行了以實際稀土浸取液為原料制備晶型碳酸稀土的具體研究。結(jié)果表明，采用常規(guī)陳化轉(zhuǎn)晶法一般形成非晶型碳酸稀土，但在結(jié)晶過程中加入適量的新鮮晶種或表面活性劑田菁膠后，就能有效促進碳酸稀土的結(jié)晶轉(zhuǎn)化，此時可獲得易過濾、顆粒飽滿、結(jié)晶特征好的晶型碳酸稀土。
【關(guān)鍵詞】：氯化稀土溶液 稀土浸取液 碳酸稀土 pH原位測定 沉淀 結(jié)晶
【學位授予單位】：江西理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2013
【分類號】：TD955
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 文獻綜述10-22
• 1.1 課題來源10
• 1.2 稀土資源概況及用途10-12
• 1.2.1 世界稀土資源概況10-11
• 1.2.2 我國稀土資源概況11
• 1.2.3 稀土主要用途11-12
• 1.3 離子型稀土礦資源概況12-13
• 1.3.1 離子型稀土礦分布12
• 1.3.2 離子型稀土礦主要特點12-13
• 1.4 離子型稀土礦提取技術(shù)現(xiàn)狀13-14
• 1.5 從離子型稀土礦浸取液中提取稀土的研究現(xiàn)狀及存在問題14-18
• 1.5.1 從離子型稀土礦浸取液中提取稀土的研究現(xiàn)狀14-17
• 1.5.2 從離子型稀土礦浸取液中提取稀土的存在問題17-18
• 1.6 碳酸稀土的沉淀及結(jié)晶過程18-20
• 1.6.1 碳酸稀土的沉淀及結(jié)晶過程18
• 1.6.2 影響碳酸稀土結(jié)晶過程及晶體形貌的主要因素18-20
• 1.7 課題研究意義及內(nèi)容20-22
• 1.7.1 課題的研究意義20-21
• 1.7.2 課題的研究內(nèi)容21-22
• 第二章 試驗原料、藥劑、儀器及研究方法22-26
• 2.1 試驗原料22-23
• 2.2 試驗試劑及主要儀器設備23-24
• 2.2.1 試驗試劑23
• 2.2.2 試驗主要儀器設備23-24
• 2.3 試驗研究方法24-26
• 2.3.1 碳酸稀土的沉淀及結(jié)晶過程研究24-25
• 2.3.2 稀土浸取液的制備及凈化處理25
• 2.3.3 實際稀土浸取液制備晶型碳酸稀土25-26
• 第三章 碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程研究26-52
• 3.1 碳酸氫銨沉淀稀土的沉淀及結(jié)晶過程26-28
• 3.2 加料方式對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響28-31
• 3.2.1 分段加料對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響28-29
• 3.2.2 一次加料對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響29-31
• 3.3 碳酸氫銨濃度對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響31-32
• 3.3.1 碳酸氫銨濃度對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響31-32
• 3.3.2 碳酸氫銨濃度對沉淀物粒度的影響32
• 3.4 攪拌對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響32-34
• 3.4.1 攪拌對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響32-33
• 3.4.2 攪拌對沉淀物外觀形貌的影響33-34
• 3.5 稀土溶液原始 pH 值對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響34-36
• 3.5.1 稀土溶液原始 pH 值對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響34-35
• 3.5.2 稀土溶液原始 pH 值對沉淀物粒度的影響35-36
• 3.6 稀土濃度對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響36-38
• 3.6.1 稀土濃度對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響36-37
• 3.6.2 稀土濃度對沉淀物粒度的影響37-38
• 3.7 溫度對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響38-40
• 3.7.1 溫度對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響38-39
• 3.7.2 溫度對沉淀物粒度的影響39-40
• 3.8 陳化時間對碳酸稀土結(jié)晶過程的影響40-42
• 3.8.1 陳化時間對碳酸稀土結(jié)晶過程的影響40-41
• 3.8.2 陳化時間對沉淀物外觀形貌及粒度的影響41-42
• 3.9 雜質(zhì)離子對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響42-47
• 3.9.1 鋁離子含量對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響42-45
• 3.9.2 鐵離子含量對稀土沉淀及結(jié)晶過程的影響45-47
• 3.10 碳酸稀土結(jié)晶化反應機理研究47-50
• 3.10.1 碳酸稀土掃描電鏡及 X 衍射47-48
• 3.10.2 碳酸稀土紅外光譜48-49
• 3.10.3 碳酸稀土結(jié)晶化反應機理49-50
• 3.11 本章小結(jié)50-52
• 第四章 稀土浸取液的制備及凈化處理52-61
• 4.1 優(yōu)化稀土浸取工藝參數(shù)52-55
• 4.1.1 浸取劑濃度對稀土浸取率的影響52-53
• 4.1.2 浸取流速對稀土浸取效果的影響53
• 4.1.3 原礦含水率對稀土浸取效果的影響53-54
• 4.1.4 驗證試驗54-55
• 4.2 稀土浸取液凈化處理55-60
• 4.2.1 稀土浸取液除雜原理55-57
• 4.2.2 稀土浸取液除雜試驗研究57-60
• 4.3 本章小結(jié)60-61
• 第五章 實際稀土浸取液制備晶型碳酸稀土61-71
• 5.1 碳酸氫銨用量對稀土沉淀率的影響61-62
• 5.2 常規(guī)陳化轉(zhuǎn)晶法制備晶型碳酸稀土62-64
• 5.2.1 常規(guī)陳化轉(zhuǎn)晶法制備晶型碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程62-63
• 5.2.2 沉淀物外觀形貌及 XRD 分析63-64
• 5.3 晶種法制備晶型碳酸稀土64-67
• 5.3.1 晶種法制備晶型碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程64-65
• 5.3.2 沉淀物外觀形貌及 XRD 分析65-67
• 5.4 表面活性劑法制備晶型碳酸稀土67-70
• 5.4.1 表面活性劑法制備晶型碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程67-68
• 5.4.2 沉淀物外觀形貌及 XRD 分析68-69
• 5.4.3 沉淀物紅外光譜分析69-70
• 5.5 本章小結(jié)70-71
• 第六章 結(jié)論71-72
• 參考文獻72-75
• 致謝75-76
• 附錄 A 在校期間發(fā)表的論文76-77
• 附錄 B 攻讀碩士學位期間參與導師的科研項目77

【參考文獻】

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  本文關(guān)鍵詞：低濃度稀土溶液碳酸氫銨沉淀及結(jié)晶過程研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：335588