【摘要】：從褐煤中提取黃腐酸的研究對褐煤利用有重要意義。本文以云南褐煤為實驗煤樣,通過化學氧解法得到煤基黃腐酸,經(jīng)萃取純化得到高純度黃腐酸。純化后的黃腐酸進行不同分子量的分級,對各級分進行化學分析、儀器分析和生理活性應用實驗得到不同級分的化學與生物活性差異,為煤基黃腐酸的深入研究及應用提供新思路。研究微波條件下以過氧化氫為氧化劑氧解褐煤提取黃腐酸。通過正交試驗研究得到提取黃腐酸的最優(yōu)工藝參數(shù)為:反應時間10 min,微波功率650 W,過氧化氫濃度25%,液固比為10。最優(yōu)條件下黃腐酸提取率達到了35.16%。各因素對實驗結(jié)果都有顯著影響,其中過氧化氫濃度對黃腐酸的提取率影響最為顯著。根據(jù)中心復合設(shè)計原理設(shè)計實驗,得到黃腐酸純化收率與各因素之間的二次回歸模型,該模型決定系數(shù)達到0.9758,擬合程度較好,由該模型得出黃腐酸純化的最佳工藝參數(shù)為:酸料比0.09、純化時間51.28 min、醇料比14.4、純化溫度39.42℃。最優(yōu)條件下的平均純化收率為85.64%。影響純化收率的顯著因素有純化時間、液固比、反應溫度,并且三因素兩兩之間都存在顯著的交互作用,此外,過大的酸料比會影響高純黃腐酸的品質(zhì),產(chǎn)品粘稠不易烘干。黃腐酸經(jīng)分級得出四種不同相對分子質(zhì)量范圍的級分:FA_1(Mr500)、FA_2(500Mr1000)、FA_3(1000Mr3500)及FA_4(Mr3500)。四種級分的相對含量分別為72.92%、18.07%、2.18%和3.55%。實驗表明相對分子量越小的級分顏色越淺、吸水性越強,含氧酸性官能團越多,在強酸下溶解性能越好。通過元素分析、紫外光譜和紅外光譜分析可知:黃腐酸不同級分中都含有一定的醇羥基、酚羥基、羰基、酯基、羧酸、酸酐等含氧基團。但相對分子量越大的級分含氧官能團相對含量越少,苯環(huán)上發(fā)生的取代類型也越少,芳香度和縮合度越高。紫外光譜分析發(fā)現(xiàn)不同分子量的黃腐酸在波長為200-230 nm范圍內(nèi)都有一較高的特征峰出現(xiàn),且分子量大的級分增色效應越明顯,并伴有一定紅移現(xiàn)象。作為黃腐酸中的主要成分,FA_1芳香化程度和羰基縮合度最低,E_4/E_6值達到30,此外,與其他級分相比該級分含有更多的酯類結(jié)構(gòu)。FA_4結(jié)構(gòu)中含氧官能團最少,在紅外譜圖分析中有明顯的飽和脂肪結(jié)構(gòu)吸收峰。黃腐酸的生理活性應用實驗表明:不同相對分子質(zhì)量的黃腐酸應用效果有較大差異:相對分子量越小的黃腐酸打破種子休眠狀態(tài),促進萌發(fā)效果越明顯,且不同的級分最優(yōu)使用濃度有較大差異。此外,FA_1可顯著提高幼苗的光合作用能力。FA_2比FA_1在降低細胞膜透性上效果更顯著,幼苗在逆境下的自我保護能力和存活率明顯提高。FA_3可顯著促進幼苗的縱向生長。除FA_1外,其他級分在縮小氣孔開張度上效果明顯,使植物擁有更高的相對含水量,對生長發(fā)育有更好的促進作用。
【學位授予單位】：中國礦業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：O636.9;TD849.2
【圖文】：

1 緒論說明羧基、羥基此類官能團越多，分子量較小，不易發(fā)生絡合反應強，H/C 比值越接近于 1，表明黃腐酸芳香化程度越高，含有更多，如苯、萘等；腐酸含有羧基、羥基、甲氧基、羰基和琨基等多種官能團，并含吡咯、呋喃和吲哚等雜環(huán)結(jié)構(gòu)。黃腐酸是以苯環(huán)為基本單元的大分之間由氧橋（—O—）、次甲基（—CH2—）和—CH2—CH2—、—橋鍵相連[24]，羧基、羥基、甲氧基等多種活性官能團分布在苯環(huán)黃腐酸的結(jié)構(gòu)研究比較復雜，多種分析方法和儀器共同使用能夠提構(gòu)信息，近些年來，研究者使用 NMR、HPSEC、MS 以及元素分解析腐植酸類物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)和建立模型[26]。

工程碩士學位論文-1和 1384 cm-1兩處為甲基的特征吸收峰，此處為一峰裂兩峰判斷煤樣中含有偕二甲基-C(CH3)2-和偕三甲基-C(CH3)3；C-00-1000 cm-1范圍內(nèi)有寬而強的譜帶，由譜圖可知煤樣中有部羥基、羧基、醚鍵和酯，顯然這對黃腐酸的提取是有利的。其于苯環(huán)上 C-H 鍵的彎曲振動。

工程碩士學位論文取雖然豐富，但是大部分地區(qū)的褐煤中黃腐酸含量并溶劑抽提來提取的話，得到的黃腐酸不僅量少還造利于工業(yè)上可持續(xù)發(fā)展。由于褐煤本身的煤質(zhì)特點褐煤氧解出更多的腐植酸，其中大分子的腐植酸小分子黃腐酸，從而解決黃腐酸收率低的難題。合腐酸的關(guān)鍵因素，過氧化氫氧化性適中且反應結(jié)束所有化學反應的重要因素，褐煤及大分子腐植酸分熱反應。常規(guī)加熱是外部熱源通過傳熱使物質(zhì)由表低，加熱不均勻，微波將反應物質(zhì)內(nèi)部整體加熱，此黃腐酸的提取試驗以過氧化氫為氧化劑，微波進工藝參數(shù)來提高黃腐酸的收率。為以后高效提取煤思路和技術(shù)支持。

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7 主講人 張\

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