【摘要】：含硼尾礦是硼鐵礦選鐵后余下的物質(zhì),可用來代替硼鎂石作制備硼砂和硼酸的原料。遼寧省丹東市寬甸地區(qū)的硼鐵礦因“選鐵棄硼”產(chǎn)生了大量含硼尾礦。針對(duì)大量含硼尾礦堆積導(dǎo)致土地和資源浪費(fèi)等問題,本文開展了低品位含硼尾礦制備硼砂的研究。以遼寧寬甸地區(qū)低品位含硼尾礦為原料,采用鈉化焙燒-加壓水浸工藝制備硼砂。研究了鈉化焙燒過程中焙燒溫度、鈉化劑添加量和焙燒時(shí)間以及加壓水浸時(shí)液固比、水浸溫度和時(shí)間分別對(duì)硼砂質(zhì)量以及硼回收率的影響,采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、X射線光電子能譜儀(XPS)和綜合熱分析儀(TG-DTA)對(duì)含硼尾礦及制備過程中樣品的化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行了表征,進(jìn)而探討和分析了以鈉化焙燒-加壓水浸工藝制備硼砂的機(jī)理。研究表明,鈉化焙燒-加壓水浸方法各工藝參數(shù)的不同對(duì)硼回收率均有一定的影響,但不同工藝因素對(duì)硼回收率的影響機(jī)制不一樣。鈉化焙燒溫度主要影響碳酸鈉的高溫分解以及混合物中各個(gè)物相的反應(yīng)程度;碳酸鈉用量主要影響參與整個(gè)焙燒過程的各物質(zhì)種類;焙燒時(shí)間主要影響鈉化反應(yīng)的程度,進(jìn)而影響后續(xù)硼的浸出與回收。水浸液固比主要影響體系流動(dòng)性;水浸溫度的升高能夠提供更多能量來破壞玻璃狀的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),影響水分子運(yùn)動(dòng)劇烈程度;而水浸時(shí)間主要影響焙燒產(chǎn)物與去離子水接觸的充分程度。綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到:當(dāng)鈉化焙燒溫度為950℃,Na2CO3用量為5倍理論量,焙燒時(shí)間為2h,水浸液固比為5:1,水浸溫度為180℃,水浸時(shí)間達(dá)到6.5h的最優(yōu)條件時(shí),硼回收率最高,為75.03%,所得到的晶體表面光滑、立方結(jié)構(gòu)完整、發(fā)育良好。鈉化焙燒-加壓水浸過程的機(jī)理分析表明,硼回收率提高的主要原因在于Na2CO3高溫分解產(chǎn)生活性較高的Na20與原料中的含硼物相發(fā)生反應(yīng),生成可溶性的硼酸鈉鹽,為后續(xù)水浸反應(yīng)得到硼砂提供良好的基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】：長沙理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TD926.4
【圖文】：

之后將焙燒產(chǎn)物破碎、磨細(xì)、過篩，稱量一定量的過篩樣品加入適量去離子水，水逡逑浸處理一定的時(shí)間后，除去水浸濾渣，遺留下的濾液經(jīng)相關(guān)處理得到硼砂制品，具體的逡逑工藝步驟如圖１．５所示。逡逑Ｎａ２00３逡逑硼精礦邋邐？干混邋一？邋焙燒逡逑Ｔ逡逑冷卻逡逑破碎磨“邋｜￣邐邐逡逑水浸邋邐？濾渣逡逑邐ｙ邋ｒ邐逡逑蒸發(fā)濃縮逡逑，ｆ邐邐邋邐逡逑結(jié)晶分離一？干燥邋一？硼砂逡逑圖１．５鈉化焙燒－常壓水浸法制取硼砂工藝流程圖逡逑姜濤等把原料硼精礦和實(shí)驗(yàn)要求的一定量Ｎａ２Ｃ0３混合配比，將它們放入聚氨酯逡逑球磨罐中，設(shè)置混合時(shí)間為１０ｈ，目的是保證原料充分混合均勻。之后將充分混合均勻逡逑的混合料取出放入坩堝中，再將其放進(jìn)預(yù)設(shè)好實(shí)驗(yàn)溫度的馬弗爐中處理實(shí)驗(yàn)要求的時(shí)逡逑間，隨后取出剛玉坩堝，將其置于實(shí)驗(yàn)室，然后破碎、磨細(xì)結(jié)塊的反應(yīng)物后按照配比加逡逑入一定量去離子水后水浸（溫度為９９邋°Ｃ，時(shí)間２ｈ，液固比為１０：１），水浸濾液經(jīng)相關(guān)逡逑處理完全后，硼砂產(chǎn)品由此得到。結(jié)晶產(chǎn)物的ＳＥＭ譜圖如圖１．６所示。由圖１．６可見，逡逑１２逡逑

充分分析該方法各個(gè)工藝因素對(duì)最終結(jié)果產(chǎn)生的影響。并通過各項(xiàng)表征分析，初步推理逡逑了鈉化焙燒－加壓水浸法制備硼砂的機(jī)理，為含硼尾礦的綜合利用提供科學(xué)依據(jù)。同時(shí)逡逑機(jī)理的探析為硼砂晶體模型的建立提供了理論依據(jù)。本課題具體研究路線如圖１．７所示。逡逑邐ｆ含硼尾礦邋邐？［綜合利用逡逑＼邐邐邋Ｖ逡逑▲逡逑原料分析逡逑邐Ｙ邐逡逑選取合適的尾礦處理方法逡逑實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證逡逑邐邐邐邋邐＾邐逡逑晶體模型建立邋邐鈉化焙燒－加壓水浸邐科學(xué)依據(jù)逡逑邐ｆ邐邐邐邐逡逑理論推導(dǎo)邐邋ｉ邐逡逑鈉化焙燒對(duì)硼回收率的影響ｆ加壓水浸對(duì)硼回收率的影響逡逑Ｖ邐邋八邐邐逡逑表征分析邐表征分析逡逑Ｖ邐Ｖ逡逑邐鈉化焙燒－加壓水浸制備硼砂機(jī)理邐逡逑圖１．７論文的研究路線圖逡逑１．４．２本文研究意義逡逑目前，大部分的硼礦加工產(chǎn)業(yè)在我國都是直接處理硼鎂石而進(jìn)行的。而硼鎂石這種逡逑１６逡逑

邐英國Ｔｈｅｒｍｏ邋Ｆｉｓｈｅｒ公司逡逑２．２實(shí)驗(yàn)過程逡逑本文的實(shí)驗(yàn)過程如圖２．１所示，實(shí)驗(yàn)工藝流程如圖２．２所示。逡逑b8礦邐比0逡逑高溫高壓逡逑ｍ邋－邋－邋Ｈ邋0逡逑晶體逡逑圖２．１實(shí)驗(yàn)過程圖逡逑２０逡逑

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 牛紅兵;王文錄;孫奎元;王鳳鳴;李佑楚;;石煤流態(tài)化鈉化焙燒[J];煤炭加工與綜合利用;1987年03期

2 劉定宇;李普生;;石煤發(fā)電及綜合利用[J];現(xiàn)代節(jié)能;1987年04期

3 許國鎮(zhèn),夏華,李權(quán);湖北崇陽石煤中釩的價(jià)態(tài)分配[J];北京鋼鐵學(xué)院學(xué)報(bào);1988年02期

4 肖松文，梁經(jīng)冬;鈉化焙燒提釩機(jī)理研究的新進(jìn)展[J];礦冶工程;1994年02期

5 汪會(huì)生;石煤提釩鈉化焙燒技術(shù)分析[J];礦冶工程;1994年02期

6 李中軍;龐錫濤;劉長讓;;浙川釩礦鈉化焙燒工藝條件研究[J];河南化工;1992年01期

7 席增宏,覃向民,趙景富;鈉化焙燒釩渣提釩工藝中焙燒溫度的控制[J];鐵合金;2005年04期

8 王潔;劉樹根;寧平;謝容生;;含釩鋼渣低溫鈉化焙燒釩浸出效果及其焙砂濕法脫硫作用[J];環(huán)境工程學(xué)報(bào);2018年11期

9 別舒;王兆軍;李清海;張衍國;;石煤提釩鈉化焙燒與鈣化焙燒工藝研究[J];稀有金屬;2010年02期

10 陸岷;張一敏;劉濤;楊東;;石煤提釩鈉化焙燒中燒結(jié)現(xiàn)象的研究[J];稀有金屬;2009年06期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 劉巖;翟玉春;王錦霞;;氧化鋁鈉化焙燒的不可逆過程熱力學(xué)[A];2008年全國冶金物理化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議專輯（上冊(cè)）[C];2008年

2 薛向欣;毛林強(qiáng);楊合;姜濤;劉東;;鈉化焙燒-浸出法從高鉻型釩渣中提取釩鉻[A];第三屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)研討與交流會(huì)論文集[C];2015年

3 高官金;何文藝;申彪;盧曉林;連忠華;;鈉化焙燒熟料帶濾機(jī)浸出工藝研究[A];第二屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)交流會(huì)論文集[C];2013年

4 景涵;杜光超;潘成;唐紅建;余彬;Sun Zhaohui;;釩渣鈉化焙燒過程的半定量分析[A];第三屆釩鈦微合金化高強(qiáng)鋼開發(fā)應(yīng)用技術(shù)暨第四屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)交流會(huì)論文集[C];2017年

5 連忠華;鄧孝伯;王永剛;;鈉化焙燒熟料連續(xù)式浸出工藝研究[A];第二屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)交流會(huì)論文集[C];2013年

6 郭繼科;付自碧;殷兆遷;蔣霖;伍珍秀;高官金;;酸性銨鹽沉釩廢水循環(huán)利用的研究[A];第三屆釩鈦微合金化高強(qiáng)鋼開發(fā)應(yīng)用技術(shù)暨第四屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)交流會(huì)論文集[C];2017年

7 韋善;;釩渣焙燒新工藝實(shí)驗(yàn)室研究[A];第三屆釩鈦微合金化高強(qiáng)鋼開發(fā)應(yīng)用技術(shù)暨第四屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)交流會(huì)論文集[C];2017年

8 胡建江;謝國威;李歡;尚博;;石煤焙燒提釩工藝的比較研究[A];第七屆全國能源與熱工學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2013年

9 滕艾均;薛向欣;張學(xué)飛;;釩渣鈉化提釩的微波焙燒研究[A];2017年全國高爐煉鐵學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（上）[C];2017年

10 范鶴林;陳登福;徐松;龍木軍;龍海軍;;高鈣釩比釩渣鈉化焙燒熟料浸出條件的研究[A];第十七屆（2013年）全國冶金反應(yīng)工程學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（上冊(cè)）[C];2013年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前2條

1 方先平　記者 江慧;九江湖北聯(lián)手開展打擊非法煉釩專項(xiàng)行動(dòng)[N];九江日?qǐng)?bào);2008年

2 本報(bào)記者 陶琳;永遠(yuǎn)的春天[N];中國冶金報(bào);2005年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前1條

1 董海剛;高鈣鎂電爐鈦渣制備優(yōu)質(zhì)人造金紅石的研究[D];中南大學(xué);2010年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 鄒誠茜;低品位含硼尾礦制備硼砂研究[D];長沙理工大學(xué);2018年

2 唐鎮(zhèn)宇;寬甸含硼尾礦活性研究[D];長沙理工大學(xué);2017年

3 楊陽;釩渣鈉化焙燒界面反應(yīng)過程中釩原子演變規(guī)律的研究[D];重慶大學(xué);2018年

4 張亞平;從浸鋅渣還原鐵粉中回收鎵鍺的工藝及機(jī)理[D];中南大學(xué);2003年

5 楊沖;石煤提釩鈉化焙燒工藝尾氣產(chǎn)生的影響因素及機(jī)理研究[D];南昌大學(xué);2011年

6 何丹;富硼渣和硼精礦活化焙燒的研究[D];大連理工大學(xué);2010年

7 肖彩霞;石煤鈉化焙燒提釩新工藝研究[D];中南大學(xué);2011年

8 劉宏偉;翁泉溝硼鐵礦反應(yīng)活性的研究[D];大連理工大學(xué);2008年

9 許傲云;石油加氫廢催化劑中有價(jià)金屬的綜合回收利用[D];東華大學(xué);2014年

10 王康;釩渣鈉化焙燒過程中釩原子環(huán)境演變規(guī)律及碳酸銨浸出提釩研究[D];重慶大學(xué);2017年

本文編號(hào)：2777757