發(fā)布時間：2020-06-04 22:35

【摘要】：本論文以內(nèi)蒙古呼倫貝爾褐煤為研究對象。采用過氧化氫氧化和硫酸-丙酮提純方法,獲得高純度黃腐酸。使用化學分析方法得到高純黃腐酸中醇羥基、羰基、甲氧基、伯胺基和巰基等非酸性官能團含量。利用元素分析、紅外光譜分析、紫外光譜分析、X射線光電子能譜分析和核磁共振分析對黃腐酸進行表征,結合化學分析方法得到構建黃腐酸分子模型的結構參數(shù),通過量子化學計算模擬,得到最優(yōu)黃腐酸分子結構模型。探究微波輔助下過氧化氫氧化褐煤提取黃腐酸,在單因素實驗基礎上,通過響應曲面分析得到提取黃腐酸的最優(yōu)條件為:氧煤比為9,過氧化氫濃度為18%,反應時間為14min,微波功率為600W,FA_1收率為22.13%。通過響應曲面分析得到提純黃腐酸的最佳條件為:酸料比為0.06,液固比為7,反應溫度為41℃,反應時間為68min,最優(yōu)條件下FA_(1P)收率為64.48%。通過化學分析得到黃腐酸中非酸性官能團的含量:醇羥基為6.92mmol/L、羰基質(zhì)量分數(shù)為0.81%、甲氧基質(zhì)量分數(shù)為0.18%、伯胺基質(zhì)量分數(shù)為0.02%及巰基的質(zhì)量分數(shù)為0.13%。采用元素分析、紅外光譜分析、紫外光譜分析、X射線光電子能譜分析及核磁共振分析表征黃腐酸性能,通過紅外光譜分析,得到黃腐酸結構中官能團的歸屬及相對含量,基于紅外分析數(shù)據(jù)得到構建黃腐酸分子模型的結構參數(shù):芳氫率、脂肪鏈長度、氫碳原子比和芳碳率。基于紫外光譜分析結果,高純黃腐酸具有較高的芳香度、腐殖化程度和羰基共軛度。XPS分析得到黃腐酸表面元素主要的存在狀態(tài)。核磁共振分析得到黃腐酸分子結構中不同化學位移的碳原子歸屬,為黃腐酸分子模型的構建提供碳骨架及結構參數(shù)。結合元素分析、化學分析、紅外光譜分析和核磁共振分析結果,得到黃腐酸分子模型的結構參數(shù),構建出的黃腐酸分子模型的平均分子式C_(46)H_(38)O_(20)NS,Mr=956,采用Gaussian 09W軟件基于Ground State、HF/3-21G和Default Spin基組水平下的量子化學計算優(yōu)化黃腐酸分子結構模型,理論計算得到的頻率譜圖與實驗譜圖有很高的匹配度。
【圖文】：

25圖 3-7 FA1收率響應曲面擬合圖，（a）FA1收率殘差正態(tài)概率圖，（b）基于預測 FA1收率殘差圖，（c）FA1收率殘差時序圖，（d）FA1收率真實值與預測值Figure 3-7 The fitting graph of response surface of the yield of FA1, (a)residuals normal possibilitydiagram of the yield of FA1, (b)diagram of the residuals based on the predicted the yield of FA1,(c)chronological diagram of the residuals of the yield of FA1, (d)the actual and predicted values ofthe yield of FA1從表 3-5 中可知，響應曲面模型的 F 值為 11.41， 查表可知 F0.05=2.37，遠遠低于實驗模型 F 值，且回歸模型的 P<0.0001（P<0.05，顯著性高），因此表明該回歸模型顯著性較高，從表可知，回歸方程一次項中的 A、B、C、D 顯著性較高，二次項中的 A2、B2、C2具有明顯的顯著性，P（D2）=0.4277>0.05,，則不顯著，對實驗影響較小，交互項中 AB 極顯著，AC 顯著，AD 和 BD 極不顯著，BC 和 CD 不顯著，此表明氧煤比、過氧化氫濃度、反應時間和微波功率對 FA1收率都有一定的影響。模型的決定系數(shù) R2在 0.90 和 1.00 之間，則表明該回歸模型的擬合程度較高，根據(jù)表 3-5 可知，該模型的決定系數(shù) R2=0.9090>0.90，表明

圖 3-8 各實驗因素交互作用對 FA1收率的影響，（a）氧煤比和過氧化氫濃度交互作用對 FA1收率的影響，（b）氧煤比和反應時間交互作用對 FA1收率的影響，（c）氧煤比和微波功率交互作用對 FA1收率的影響，（d）過氧化氫濃度和反應時間交互作用對 FA1收率影響的響應曲面圖，（e）過氧化氫濃度和微波功率交互作用對 FA1收率的影響，（f）反應時間和微波功率交互作用對 FA1收率的影響Figure 3-8 Effect of the interaction of independent variable on the yield of FA1, (a) effect ofinteraction of oxygen-coal ratio and hydrogen peroxide concentration on the yield of FA1, (b)effect of interaction of oxygen-coal ratio and reaction time on the yield of FA1, (c) effect ofinteraction of oxygen-coal ratio and microwave power on the yield of FA1, (d) effect of interactionof hydrogen peroxide concentration and reaction time on the yield of FA1, (e) effect of interactionof hydrogen peroxide concentration and microwave power on the yield of FA1, (f) effect ofinteraction of reaction time and microwave power on the yield of FA1響應曲面模型可以直觀的表示氧煤比、過氧化氫濃度、反應時間及微波功率之間的交互作用，響應曲面模型中的坡度趨勢可反映因素之間交互作用的強弱，坡度越陡則表明交互作用越強，對實驗結果影響越大，坡度平緩，則表明因素之間交互作用不顯著[100]。圖 3-8（a）為氧煤比與過氧化氫對 FA1提取收率的影響，，從圖中可知，當氧
【學位授予單位】：中國礦業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TD849.2;O636.9

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7 主講人 張\

本文編號：2697068