【摘要】：對于地球化學(xué)樣品中銀、錫、硼元素的檢測通常采用電弧原子發(fā)射光譜法,但是,傳統(tǒng)的分析方法需要依靠相板記錄,采用計(jì)算機(jī)定量譯譜,分析過程繁瑣,而且分析結(jié)果受相板質(zhì)量及人為因素影響較大。采用改裝后具有直讀功能的CCD-I型交流電弧發(fā)射光譜儀,可對地球化學(xué)樣品中的痕量銀、錫、硼進(jìn)行快速測定,取代了傳統(tǒng)的相板記錄及洗相譯譜等繁瑣的操作程序,提高了測試效率。實(shí)驗(yàn)建立了交流電弧發(fā)射光譜法測定地球化學(xué)樣品中銀、錫、硼的分析方法,試驗(yàn)了不同緩沖劑及工作條件對銀、錫、硼測定的影響。選擇K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物為固體緩沖劑,采用內(nèi)標(biāo)法,以鍺(Ge)作為內(nèi)標(biāo)元素;選擇合適的分析線對,以不同的激發(fā)時(shí)間進(jìn)行攝譜繪制各元素的蒸發(fā)曲線,得出最佳激發(fā)時(shí)間為30s。通過扣除分析線和內(nèi)標(biāo)線背景,能有效消除基體對測定結(jié)果的影響,得到了較好的分析結(jié)果,各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 0。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,方法檢出限為:0.015μg/g(銀),0.45μg/g(錫),0.90μg/g(硼)。選取7個(gè)國家一級地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精密度考察,各元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用實(shí)驗(yàn)方法對巖石、土壤、水系沉積物國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,結(jié)果與認(rèn)定值相符。

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