【摘要】：煤矸石是一種在采煤、選煤過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢棄物,排放量相當(dāng)于產(chǎn)煤量的10%-25%,約占全國(guó)工業(yè)廢渣排放量的1/4。目前,煤矸石的利用率尚不到30%,大量堆存的煤矸石不僅造成資源的浪費(fèi),同時(shí)還帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題,如何實(shí)現(xiàn)煤矸石的高效、清潔利用,已成為我國(guó)當(dāng)前煤矸石綜合利用的一大技術(shù)難題。煤矸石中含有硅、鋁、鐵、鈦等有用元素,本文采用濃硫酸高效提取煤矸石中的有價(jià)元素,不僅能解決占地和污染問(wèn)題,還能節(jié)省鐵礦、鋁土礦、鈦礦等資源,符合我國(guó)建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)的雙重要求。酸浸液經(jīng)濟(jì)、有效地分離制備高附加值化工產(chǎn)品的新工藝,將對(duì)煤炭產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展產(chǎn)生積極影響。本文以貴州六盤(pán)水某煤礦煤矸石為原料,經(jīng)酸浸、中和制備煤矸石酸浸液,以碳酸鈉為pH調(diào)整劑,通過(guò)分步沉淀法分離鋁、鈦、鐵制備氫氧化鋁、富鈦料和氧化鐵紅。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究得出以下結(jié)論：(1)通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)終點(diǎn)pH值、Na2CO3濃度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)鐵與鋁鈦分離的影響,得到了分離的基本工藝參數(shù)為：反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)終點(diǎn)pH=4.5,碳酸鈉濃度15%,水解時(shí)間3 h。(2)對(duì)鋁鈦水解產(chǎn)物進(jìn)行物相分析,1200℃煅燒水解產(chǎn)物的XRD分析表明：水解產(chǎn)物晶相主要為鈦酸鋁,還含有少量莫來(lái)石和氧化鋁。水解產(chǎn)物進(jìn)行EDS和X射線(xiàn)熒光分析,水解物中主要成分為氧、鋁、鈦,同時(shí)還含有少量鐵、硅、鈣、碳、硫等雜質(zhì)。(3)通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn)考察了溫度、NaOH用量、反應(yīng)時(shí)間、NaOH濃度對(duì)鋁鈦分離的影響,得出了適宜的工藝條件為：反應(yīng)溫度80℃,NaOH用量為理論量的2.5倍,NaOH濃度50%,反應(yīng)時(shí)間3h。(4)實(shí)驗(yàn)合成脫硅劑用于鋁酸鈉溶液深度脫硅,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到了鋁酸鈉溶液脫硅的工藝參數(shù)為：水浴溫度80℃,有效氧化鈣含量為68 g/L,反應(yīng)時(shí)間2h。(5)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到了鋁酸鈉碳酸化分解制備氫氧化鋁的工藝條件為：反應(yīng)終點(diǎn)pH=9.0,反應(yīng)溫度80℃,晶種系數(shù)10%,通氣速率100mL/min,攪拌速度300 rpm。對(duì)Al(OH)3產(chǎn)品進(jìn)行SEM、XRD及化學(xué)成分分析,分析結(jié)果表明：氫氧化鋁為球狀顆粒,晶相為諾水石β'-三水鋁石)型,性能指標(biāo)達(dá)到了GB/T 4294—-2010的要求。(6)對(duì)水合二氧化鈦的酸洗條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究得出：用2%的硫酸攪拌反應(yīng)2h,其中的鋁、鎂雜質(zhì)明顯減少,產(chǎn)品經(jīng)800℃煅燒后,二氧化鈦為銳鈦型晶相,富鈦料中二氧化鈦含量達(dá)到90.50%。(7)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到了硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵紅的適宜工藝條件為：維持溶液pH在6.0～8.0之間,溫度為常溫(25℃),碳酸鈉濃度30%,煅燒溫度800℃。氧化鐵紅產(chǎn)品進(jìn)行SEM、XRD及性能指標(biāo)分析,分析結(jié)果表明：氧化鐵紅產(chǎn)品為球狀顆粒,晶相為赤鐵礦型α-Fe2O3,性能指標(biāo)達(dá)到GB/T 1863—2008中合格品的要求。(8)煤矸石酸浸液制備氧化鐵紅、氫氧化鋁和富鈦料的工藝,在優(yōu)化的工藝條件下,酸浸液中氧化鐵、氧化鋁和二氧化鈦的收率分別為98.82%、88.97%、95.22%。
【圖文】：

在水解溫度９０’Ｃ、碳酸鋼濃度１０％、碳酸銷(xiāo)滴加速度２ｍＬ／ｍｉｎ、攢拌速度逡逑３００巧ｍ的條件下，考察不同終點(diǎn)ｐＨ值對(duì)Ａｌ３＋、Ｔｉ４＋水解率的影響，終點(diǎn)ｐＨ分逡逑別為３．０、３．５、４．０、４．５、５．０。Ａ１３＋、Ｔｉ４＋的水解率與ｐＨ值的關(guān)系如圖３．１所示，逡逑由圖３．１可知，隨著ｐＨX棿�，，ＡＰ＋、Ｔｉ４＋的水斤嵤矚g顯齟螅穡齲劍矗笆�，Ｔ�

本文編號(hào)：2568284