【摘要】：以煤矸石高效利用為目的,采用響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計優(yōu)化煤矸石鋁鐵分離液制備氧化鐵紅顏料工藝,研究了Na_2CO_3濃度、反應(yīng)溫度和Fe(Ⅱ)濃度等因素對氧化鐵紅顏料純度的影響;在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,對實(shí)驗(yàn)設(shè)計進(jìn)行優(yōu)化,分析了產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)和微觀形貌.結(jié)果表明,在Na_2CO_3濃度107 g/L、反應(yīng)溫度43℃及Fe(Ⅱ)濃度0.26 mol/L的條件下,所得氧化鐵紅產(chǎn)品純度可達(dá)96.09%,純度及其它指標(biāo)均滿足GB/T1863-2008中A級氧化鐵紅要求.鐵紅中間產(chǎn)物為針狀ɑ-FeOOH和γ-FeOOH,煅燒后針狀消失,得到結(jié)晶較好的ɑ-Fe_2O_3.
【圖文】：

極顯著.表5回歸模型方差分析結(jié)果Table5ResultsofthevarianceanalysisofregressionequationSourcesofvarianceQuadraticsumDegreeoffreedomMeansquareFpModel9.0591.0189.200.0001A2.4612.46218.490.0001B0.4810.4842.580.0003C5.0015.000.440.5268AB0.07610.0766.710.0360AC0.1210.1210.550.0141BC0.1210.1210.550.0141A22.7512.75244.180.0001B21.4311.43127.210.0001C21.0311.0391.010.0001Residualerror0.07970.011Lackoffit0.07930.0266.250.5693Pureerror0.00040.000Summation9.1316圖4兩因素交互作用對鐵紅產(chǎn)品純度影響的響應(yīng)曲面圖Fig.4Responsesurfaceplotsshowingtheeffectsoftwofactorsinteractiononthepurityofproductsironoxidered表6氧化鐵紅產(chǎn)品分析結(jié)果Table6TheanalysisresultsofironoxideProjectFe2O3(%)Volatilematterat105℃(%)Hydrotrope(%)CaO(%)Oilabsorption(g/100g)pHvalueofaqueoussuspensionStandard>95(Agrade)<1(IVtype)≤0.3(Itype)≤0.3BusinessdecisionBusinessdecisionMeasuredvalue96.090.820.120.2223.26.53.2.3最優(yōu)條件驗(yàn)證由Design-Expert軟件分析的最佳條件為Na2CO3濃度106.81g/L、反應(yīng)溫度42.56℃及Fe(II)濃度0.26mol/L，預(yù)測氧化鐵紅產(chǎn)品純度的最高值為96.17%.根據(jù)實(shí)際操作簡化工藝條件為Na2CO3濃度107g/L、反應(yīng)溫度43℃及Fe(II)濃度0.26mol/L，在此條件下進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)，氧化鐵紅純度的平均值為96.09%，與理論值較接近，驗(yàn)證了優(yōu)化條件的有效性.3.3氧化鐵紅產(chǎn)品的分析及表征將最優(yōu)條件下所得產(chǎn)品采用GB/T1863-2008(氧化鐵顏料)方法分析，F(xiàn)e2O3含量為96.09%,CaO含量為0.06%，其它指標(biāo)也達(dá)到A類產(chǎn)品要求，見表6.圖5

第2期鄭森等：響應(yīng)曲面法優(yōu)化煤矸石酸溶物制備氧化鐵紅工藝331-FeOOH1/2-Fe2O31/2H2O,(2)-FeOOH1/2-Fe2O31/2H2O.(3)圖7為氧化鐵紅前驅(qū)體和氧化鐵紅產(chǎn)品的SEM圖.由圖可以看出，前驅(qū)體為明顯的針狀結(jié)構(gòu)，局部呈松枝狀；煅燒后針狀結(jié)構(gòu)消失，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯.結(jié)合XRD分析結(jié)果可知，-FeOOH和-FeOOH經(jīng)煅燒后轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Fe2O3晶相.圖5氧化鐵紅前驅(qū)體和氧化鐵紅產(chǎn)品的XRD譜圖6空氣中氧化鐵紅前驅(qū)體的熱重-差熱曲線Fig.5XRDpatternsofprecursorandironoxideredFig.6TG-DSCcurvesofprecursorofironoxideredintheairPrecursorIronoxidered圖7氧化鐵紅前驅(qū)體和氧化鐵紅產(chǎn)品的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.7SEMimagesofprecursorandproductofironoxidered4結(jié)論在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用曲面響應(yīng)分析優(yōu)化法對高鐵低鋁煤矸石酸浸分離液制備氧化鐵紅工藝進(jìn)行優(yōu)化，通過SEM,XRD和TG-DSC等手段分析了產(chǎn)物的外觀形貌和物相結(jié)構(gòu)特性，得到以下結(jié)論：(1)采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化的制備氧化鐵紅產(chǎn)品的最佳工藝條件為Na2CO3濃度107g/L，反應(yīng)溫度43℃,Fe(II)濃度0.26mol/L.(2)曲面響應(yīng)軟件分析的氧化鐵紅產(chǎn)品純度的理論最優(yōu)值為96.17%，，實(shí)驗(yàn)平均值為96.09%，二者較接近，驗(yàn)證了響應(yīng)曲面設(shè)計優(yōu)化的有效性.(3)產(chǎn)品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T1863-2008(氧化鐵顏料)A級產(chǎn)品要求.(4)反應(yīng)中間產(chǎn)物為針狀-FeOOH和-FeOOH，經(jīng)800℃煅燒1h后針狀消失，得到結(jié)晶度高的-Fe2O3.參考文獻(xiàn)：[1]郭彥霞，張圓圓，程芳琴.煤矸石綜合利用的產(chǎn)業(yè)化及其展望[J].化工學(xué)報,2014,65(7):2443-2453.GuoYX,ZhangYY,ChengFQ.IndustrialDevelopmentandProspectaboutComprehensiveUtilizationofCoalGangue[J].JournalofChemicalIndustryandEngineering,2014,65
【作者單位】： 昆明理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;
【基金】：國家自然科學(xué)基金資助項目(編號:21566018)
【分類號】：X752

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本文編號：2538516